[发明专利]一种低吸水性的脂肪族尼龙的制备方法在审
申请号: | 201811488706.1 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109503830A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 陈林飞;陈培;路丹;叶耀挺 | 申请(专利权)人: | 浙江新力新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/40 | 分类号: | C08G69/40 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 陈升华 |
地址: | 325207 浙江省温州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪族尼龙 低吸水性 杂环 复合盐 制备 二元酸 脂肪族二元胺 氮气保护 分子主链 釜内压力 共聚改性 聚合单体 去离子水 杂环结构 抽真空 反应釜 吸水性 常压 出料 底阀 改性 拉条 尼龙 切粒 水中 催化剂 排气 离子 升高 引入 | ||
本发明提供一种低吸水性的脂肪族尼龙的制备方法,包括:将杂环二元酸加入到去离子水中,氮气保护下,温度控制在30‑90℃,逐步加入脂肪族二元胺,调节体系pH值7.2‑8.0,反应得到杂环复合盐;将杂环复合盐、尼龙聚合单体、去离子水和催化剂加入到反应釜中,温度升高至180‑185℃反应2‑3h;继续升高温度到215‑220℃,保持2‑3h;开始排气,釜内压力降至常压时,釜内温度控制在250‑280℃,抽真空,打开底阀出料,拉条切粒,得到低吸水性的脂肪族尼龙。本发明通过共聚改性方法,在脂肪族尼龙分子主链中引入杂环结构,可有效降低脂肪族尼龙材料的吸水性,改性其制品的尺寸稳定性和外观。
技术领域
本发明涉及脂肪族尼龙的改性技术领域,具体涉及一种低吸水性的脂肪族尼龙的制备方法。
背景技术
聚酰胺,俗称尼龙,它是大分子主链的重复单元中含有酰胺基团聚合物的总称,是最早被应用,目前广泛使用的一种热塑性工程塑料。尼龙由于具有强韧耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油等优异特性,特别是耐磨性和自润滑性能优良,摩擦系数小,几十年来在与其它工程塑料的激烈竞争中稳步增长。聚酰胺的主要品种是肪族尼龙PA66、PA6,总量占90%以上。由于化学结构的原因,脂肪族尼龙在环境湿度较大时,因吸水会导致材料体积发生较大变化,力学性能下降,这使得它们在尺寸稳定性要求较高的领域内应用受到限制。
目前国内外关于降低尼龙吸水率的方法主要包括共混改性、粉末填料改性、以及表面处理等。与线型低密度聚乙烯(LLDPE)共混,吸水率可降低约40%,但拉伸强度和弯曲强度降低了约20%;与聚丙烯共混,吸水率可降低20%-30%;填充碳酸钙,可降低吸水率约50%;填充超细滑石粉,吸水率降低约50%;尼龙66纤维织物表面嵌入功能化水凝胶微粒后,吸水率可降低40%;经镀膜处理的尼龙,其吸水率可降低一半。
发明内容
本发明提供一种低吸水性的脂肪族尼龙的制备方法,通过共聚改性方法,在脂肪族尼龙分子主链中引入杂环结构,得到杂环共聚脂肪族尼龙树脂(即低吸水性的脂肪族尼龙),由于杂环结构的引入,可有效降低脂肪族尼龙材料的吸水性,改性其制品的尺寸稳定性和外观。
一种低吸水性的脂肪族尼龙的制备方法,包括以下步骤:
(1)杂环复合盐的制备:将杂环二元酸加入到去离子水中,氮气保护下,开启搅拌和加热,温度控制在30-90℃,逐步加入脂肪族二元胺,添加完毕后,调节体系pH值7.2-8.0,再反应0.5-1.5h,降温、过滤、干燥得到杂环复合盐;
(2)聚合物的制备:将杂环复合盐、尼龙聚合单体、去离子水和催化剂加入到反应釜中,釜内置换(2~8次)氮气,关闭反应釜,开启搅拌和加热,温度升高至180-185℃,釜内压力为1.0-1.2MPa,此条件下反应2-3h;继续升高温度使釜内达到215-220℃,釜内压力为2.0-2.2MPa,此条件下保持2-3h;打开放气阀,开始排气,釜内压力逐渐降低,釜内温度逐渐升高;釜内压力降至常压时,釜内温度控制在250-280℃,(-0.06~-0.10MPa条件下)抽真空0.5-1.5h,打开底阀出料,拉条切粒,得到杂环共聚改性脂肪族尼龙树脂(即低吸水性的脂肪族尼龙)。
步骤(1)中,所述的杂环二元酸与脂肪族二元胺的摩尔比为0.8~1.2:1,进一步优选为1:1。
所述的杂环二元酸为呋喃二甲酸、噻吩二甲酸、吡咯二甲酸、吡唑-3,5-二甲酸、吡啶二甲酸、咪唑-4,5二甲酸、喹啉二甲酸中的一种或两种以上(包括两种),优选呋喃二甲酸。
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