[发明专利]一种双草酸硼酸锂纯化方法在审
| 申请号： | 201811490125.1 | 申请日： | 2018-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN109503635A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 郭建军;谷洪闪 | 申请（专利权）人： | 东营石大胜华新能源有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 罗文远 |
| 地址： | 257000 山东省东营市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 双草酸硼酸锂 粗产品 粗品 脱水 二草酸硼酸锂 草酸 硼酸 固体不溶物 固液混合物 敏感性能 氢氧化锂 有机溶剂 饱和液 脱水剂 萃取剂 提纯 抽滤 放入 水解 旋蒸 萃取 去除 制备 溶解 浓缩 | ||
1.一种双草酸硼酸锂纯化方法，其特征是包括如下步骤：
1）将双草酸硼酸锂粗产品放入真空旋蒸设备中，釜内控温：80～140℃，真空度：0.08～0.098MPa，干燥时间：2～4h；
2）将双草酸硼酸锂粗产品溶解于质量为5～9倍的碳酸二乙酯中，加热至30～70℃使其溶解；
3）所得滤液经抽滤，去除粗品中未反应完全的氢氧化锂固体不溶物；
4）所得滤液通过脱水剂进行脱水；
5）脱水后所得滤液进行浓缩，常压蒸馏至微饱和状态，所得冷凝回收液可重复使用；蒸发极性溶剂时的蒸发量为加入体积量的40％～80％；
6）向饱和液中加入二氯甲烷进行萃取，所加入二氯甲烷的量与饱和溶液质量比为1～1.5 : 1；
7）搅拌均匀后，所得固液混合物进行分离；
8）所得固体进行真空干燥，控制干燥温度90～180℃，真空度：0.08～0.098MPa，干燥2～6小时，干燥后所得固体即为二草酸硼酸锂成品。
2.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂纯化方法，其特征是：所述脱水剂为硅胶、氯化钙、硫酸镁、分子筛、纤维干燥剂的一种。
3.一种双草酸硼酸锂纯化方法，其特征是包括如下步骤：
1）将双草酸硼酸锂粗产品放入真空旋蒸设备中，釜内控温：80～140℃，真空度：0.08～0.098MPa，干燥时间：2～4h；
2）将双草酸硼酸锂粗产品溶解于质量为5～9倍的碳酸二乙酯中，加热至30～70℃使其溶解；
3）所得滤液经抽滤，去除粗品中未反应完全的氢氧化锂固体不溶物；
4）所得滤液通过脱水剂进行脱水；
5）脱水后所得滤液进行浓缩，常压蒸馏至微饱和状态，所得冷凝回收液可重复使用；蒸发极性溶剂时的蒸发量为加入体积量的40％～80％；
6）向饱和液中加入二氯乙烷进行萃取，所加入二氯乙烷的量与饱和溶液质量比为1～1.5 : 1；
7）搅拌均匀后，所得固液混合物进行分离；
8）所得固体进行真空干燥，控制干燥温度90～180℃，真空度：0.08～0.098MPa，干燥2～6小时，干燥后所得固体即为二草酸硼酸锂成品。
4.根据权利要求3所述的双草酸硼酸锂纯化方法，其特征是：所述脱水剂为硅胶、氯化钙、硫酸镁、分子筛、纤维干燥剂的一种。
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