[发明专利]一种铜钨酸的制备方法有效
申请号: | 201811490804.9 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109279654B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 丁建飞;邵荣;许伟;关荣锋 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00 |
代理公司: | 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 | 代理人: | 李静 |
地址: | 224051 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铜钨酸 制备 方法 | ||
1.一种铜钨酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将去离子水加入到带有冷却回流装置的四口烧瓶中,搅拌并加热至80-100℃,然后加入10g钨酸,搅拌至完全溶解,得到钨酸溶液;
(2)将3.3-4.0 g的氢氧化四氨合铜加入到步骤(1)的四口烧瓶中,完全溶解后,将所得的溶液放入水热合成釜中,80-120 ℃下反应12-36小时,然后将反应液冷却至室温;
(3)往步骤(2)的反应液中加入浓盐酸进行酸化,然后用乙醚萃取,收集萃取后的上层液,得到铜钨酸乙醚混合物;
(4)除去铜钨酸乙醚混合物中的乙醚,然后将得到的固体进行干燥,得到的浅蓝色固体即为铜钨酸;
步骤(1)中,所述钨酸分批在1-5小时内加入到四口烧瓶中;
步骤(2)中,所述氢氧化四氨合铜分批在1-5小时内加入到四口烧瓶中;
步骤(3)中,乙醚萃取的次数为4-10次。
2.如权利要求1所述铜钨酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钨酸溶液的质量浓度为18-25%。
3.如权利要求1所述铜钨酸的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,浓盐酸的质量浓度为36%,浓盐酸与去离子水的体积比为1~1.5:1。
4.如权利要求1所述铜钨酸的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,除去铜钨酸乙醚混合物中的乙醚的方法是采用旋转蒸发仪。
5.如权利要求1至4任一项所述铜钨酸的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,干燥温度为100-120℃,时间为6-12小时。
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