[发明专利]具有6.3T矫顽力的钴-萘环氮氧自由基分子磁体材料及其制备方法有效
申请号: | 201811491014.2 | 申请日: | 2018-12-07 |
公开(公告)号: | CN109517011B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 师唯;刘晓庆;程鹏 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;H01F1/42 |
代理公司: | 天津耀达律师事务所 12223 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 6.3 矫顽力 萘环氮氧 自由基 分子 磁体 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有6.3T矫顽力的钴-萘环氮氧自由基分子磁体材料,其特征在于化学式为:[Co(hfac)2(EtONapNIT)]n,式中n为1到正无穷的自然数,hfac为六氟乙酰丙酮,EtONapNIT为-(2-乙氧基-1-萘基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基;配合物结晶在正交晶系的
2.一种权利要求1所述萘环氮氧自由基及钴-萘环氮氧自由基分子磁体材料的制备方法,其特征在于:
萘环氮氧自由基的制备方法为:在惰性气氛下,以2,3-二甲基-2,3-二羟胺基丁烷和2-乙氧基-1-萘甲醛为反应原料,以甲醇和二氯甲烷为混合溶剂,以高碘酸钠为氧化剂,合成步骤包括:
1)、将5 mmol的二甲基-2,3-二羟胺基丁烷在10 mL甲醇和10 mL二氯甲烷的混合溶剂溶解,搅拌10分钟后加入5 mmol的2-乙氧基-1-萘甲醛,在氩气保护下45 ºC搅拌两天,得到浅黄色油状液体;
2)、将上述油状液体减压除去溶剂后,溶于80 mL三氯甲烷中,冰浴下剧烈搅拌10分钟,向其中加入30 mL含有1.1 g高碘酸钠的水溶液,继续冰浴反应30分钟,随后进行分液、洗涤水相、干燥有机相、减压蒸馏,最终得到深紫色油状物质;
3)、用石油醚与乙酸乙酯体积比为5:1的混合溶剂作为淋洗剂,对油状物进行色谱柱分离,收集紫色色带,减压蒸馏后得到深紫色的微晶,即为EtONapNIT。
3.一种权利要求1所述萘环氮氧自由基及钴-萘环氮氧自由基分子磁体材料的制备方法,其特征在于:
萘环氮氧自由基的制备方法为:在惰性气氛下,以2,3-二甲基-2,3-二羟胺基丁烷和2-乙氧基-1-萘甲醛为反应原料,以甲醇和二氯甲烷为混合溶剂,以高碘酸钠为氧化剂,合成步骤包括:
1)、将3 mmol的二甲基-2,3-二羟胺基丁烷在8 mL甲醇和5 mL二氯甲烷的混合溶剂溶解,搅拌5分钟后加入3.2 mmol的2-乙氧基-1-萘甲醛,在氩气保护下30 ºC搅拌36小时,得到浅黄色油状液体;
2)、将上述油状液体溶于50 mL二氯甲烷中,冰浴下搅拌5分钟,向其中加入30 mL含0.65 g高碘酸钠的水溶液,继续冰浴反应25分钟,随后进行分液、洗涤水相、干燥有机相、减压蒸馏,最终得到深紫色油状物质;
3)、用石油醚与乙酸乙酯体积比为3:1的混合溶剂作为淋洗剂,对油状物进行色谱柱分离,收集紫色色带,减压蒸馏后得到深紫色的微晶,即为EtONapNIT。
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