[发明专利]一种N掺杂的多孔硅基复合材料及其制备方法和用途有效
申请号: | 201811491071.0 | 申请日: | 2018-12-07 |
公开(公告)号: | CN109728265B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 王敬;王冉;陈实;苏岳锋;吴锋 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 复合材料 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种N掺杂的多孔硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:
(1)将含氮硅氧烷单体与有机溶剂混合,得到混合体系;
(2)向步骤(1)的混合体系中加入碱性催化剂或酸性催化剂,随后加入去离子水,进行水解缩合反应,待溶剂蒸干后得到固体粉末;
(3)将步骤(2)的固体粉末置于还原气氛中,进行热处理;
(4)将步骤(3)的热处理后的产物进行刻蚀处理,得到多孔硅基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中还加入了还原剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含氮的硅氧烷单体选自含有一个或多个氨烃基支链的有机硅氧烷单体中的一种或几种;
步骤(1)中,所述有机溶剂选自甲苯、乙苯、正己烷或丙酮中一种或几种;
步骤(1)中,所述含氮硅氧烷单体与有机溶剂的质量比为1:5-20。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述含氮的硅氧烷单体为(C2H5O)3SiC3H6NH2;
所述有机溶剂为正己烷;
所述含氮硅氧烷单体与有机溶剂的质量比为1:5-10。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含氮硅氧烷单体与有机溶剂混合后经搅拌得到混合体系;所述搅拌的时间为0.5-10h。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌的时间为0.5-5h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌的时间为1-4h。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌的时间为2-3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱性催化剂为氨水、氢氧化钠中的一种或两种;所述酸性催化剂为有机酸或无机酸中的一种或几种;所述碱性催化剂和酸性催化剂的加入量与硅氧烷单体的摩尔比为1:2-10。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱性催化剂为氢氧化钠;所述酸性催化剂为氯化氢;所述碱性催化剂和酸性催化剂的加入量与硅氧烷单体的摩尔比为1:3。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述碱性催化剂为浓度为1-10wt%的氢氧化钠;所述酸性催化剂为浓度为5wt%-20wt%的氯化氢。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述去离子水的加入量与硅氧烷单体的质量比为1:1-5。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述去离子水的加入量与硅氧烷单体的质量比为1:3。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水解缩合反应在回流条件下进行,所述回流在搅拌条件下进行;所述水解缩合反应的温度为30-80℃;所述水解缩合反应的时间为10-72h;
步骤(2)中,所述待溶剂蒸干具体包括:首先用分水器除去反应过程中生成的乙醇和水,最后将反应体系中的有机溶剂蒸干,得到固体粉末。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述水解缩合反应的温度为50-70℃;所述水解缩合反应的时间为20-48h。
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