[发明专利]一种双酚A双烯丙基醚的合成方法

说明书

本发明涉及一种双酚A双烯丙基醚的合成方法，属于有机化合物合成技术领域。本发明一种双酚A双烯丙基醚的合成方法：以产物作为溶剂，将双酚A、碱、双酚A双烯丙基醚加入反应釜内，搅拌均匀、置氮，然后将还原Fe粉或碳酸肼、烯丙基卤代物加入反应釜内，升温至45‑110℃，保温反应3‑16小时，反应结束后，加去离子水水洗分层，分出下层水相，并将上层有机相水洗分层多次直至水相呈中性，上层有机相减压脱水后过滤，得到成品。将本发明应用于双酚A双烯丙基醚的合成，不仅避免了溶剂带来的环境问题，而且节约了生产成本，也确保了产品品相指标。

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种双酚A双烯丙基醚的合成方法。

背景技术

双酚A双烯丙基醚是一种重要的有机合成中间体，主要用于环氧树脂的交联剂。双酚A双烯丙基醚可以在高温或催化剂条件下发生克莱森重排形成二烯丙基双酚A，二烯丙基双酚A是双马来酰亚胺（BMI）类树脂的优良改性剂，可大幅降低BMI树脂的应用成本，改善BMI树脂的操作性和工艺性。BMI树脂以其优异的性能被广泛应用于航空、航天、机械、电子等工业中，用量十分巨大。此外，双酚A双烯丙基醚还可以应用于半导体晶片表面的粘合剂、光阻材料、抗冲击预浸料坯、纤维加固结构件成型、防高温和化学腐蚀混合材料等。因此，双酚A双烯丙基醚极具商业开发价值。

目前，大多合成双酚A双烯丙基醚的方法是先将双酚A与碱一起加入溶剂中反应形成双酚A盐，然后再加入烯丙基卤代物进行醚化反应得到产物。这样需要另外使用溶剂，溶剂的回收处理不仅增加成本，而且使用的溶剂大多对环境有害。

现有技术（俞淼，柳准，王文豪等. 双酚A二烯丙基醚的合成工艺改进研究[J]. 化学试剂）采用乙醇作为溶剂，以双酚A、氢氧化钠、氯丙烯为原料合成双酚A双烯丙基醚。该方法采用乙醇作为溶剂虽然相对环保，但由于反应中会产生水，导致乙醇重复利用困难，而且过量的氯丙烯还会与乙醇反应生成氯丙烯乙醚。经此方法合成的产品色泽较深，需使用甲苯洗涤，活性炭吸附才能得到合格产品，无形之中增大了溶剂的使用量。

现有技术（Rijin J A V, Guijt M C, Bouwman E, et al. Selective O-allylation of bisphenol A: toward a chloride-free route for epoxy resins[J].Applied Organometallic chemistry）采用甲苯和二烯丙基醚为溶剂，在催化剂条件下让烯丙醇与双酚A反应，得到双酚A双烯丙基醚。该方法会产生许多副产物，而且产率十分低。

现有技术(Nair C P R, Krishnan K, ninan K N. Differential scanningcalorimetric study on the Claisen rearrangement and thermal polymerization ofdiallyl ether of bidphenols[J]. Thermochimica Acta)采用双酚A、烯丙基溴和碳酸钾在丙酮中搅拌回流24h，经过滤浓缩，二氯甲烷脱色，洗涤干燥，最后得到了无色的双酚A双烯丙基醚。该方法得到的产品质量优良，但工艺过程复杂，反应时间长，使用了多种有毒溶剂，不利于环保。

双酚A双烯丙基醚在使用过程中用量少、效果好、应用范围广，极具商业开发价值。但是，国内尚未对此引起足够重视，关于此制备技术的文献的专利大多来自国外，国内对此制备技术报道较少。

基于此，做出本申请。

发明内容

针对现有双酚A双烯丙基醚合成方法中存在的缺陷，本发明采用产物作为溶剂，避免了另外使用溶剂带来的回收处理、环保问题，本发明还加入功能性添加剂对产品色泽进行保护，使得到的双酚A双烯丙基醚产品为无色透明。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：