[发明专利]一种Pd@Co4 有效
| 申请号： | 201811491603.0 | 申请日： | 2018-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN109622037B | 公开（公告）日： | 2022-04-05 |
| 发明（设计）人： | 张渝阳;李佳新;汤宏;李鑫 | 申请（专利权）人： | 辽宁大学 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;B01J35/10;C07C1/32;C07C15/14 |
| 代理公司： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春华 |
| 地址： | 110000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 pd co base sub | ||
1.一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料在催化Suzuki反应中的应用，其特征在于，方法如下，取碘苯，苯硼酸，碳酸钾，乙醇和Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料于容器中，通入氮气，搅拌，343K下反应0.5 h；按质量比，Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料：碘苯=1:4；所述的Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料是钯纳米粒子负载在金属有机骨架Co4(tpt)2(btb)上形成的复合材料；
所述的一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料的制备方法包括如下步骤：
1）将2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-三(4-羧基苯基)苯、七水硫酸钴和溶剂，加入到容器内，于常温下，搅拌溶解；
2）加入氟硼酸，搅拌均匀，超声至完全溶解，将容器密封后放入烘箱内，以10 K·min-1的升温速率升温至393 K并保持5天；
3）以10 K·min-1的降温速率冷却到室温，静置1-3天后，得晶体，用N,N-二甲基乙酰胺、乙醇洗涤，过滤，干燥，得Co4(tpt)2(btb)晶体；
4）取氯化钯用溶剂进行溶解，加入中性盐与其反应，得氯钯酸的盐溶液；
5）将氯钯酸的盐溶液缓慢滴加到Co4(tpt)2(btb)材料中，得Pd2+@Co4(tpt)2(btb)复合材料；
6）将Pd2+@Co4(tpt)2(btb)复合材料用还原剂进行还原，得Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料在催化Suzuki反应中的应用，其特征在于，步骤1）中，按摩尔比，2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪:1,3,5-三(4-羧基苯基)苯:七水硫酸钴=61:48:103。
3.根据权利要求1所述的一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料在催化Suzuki反应中的应用，其特征在于，步骤1）中所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、甲醇和1,4-二氧六环的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料在催化Suzuki反应中的应用，其特征在于，步骤4）中，所述的溶剂为甲醇，所述的中性盐为氯化钠。
5.根据权利要求4所述的一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料在催化Suzuki反应中的应用，其特征在于，按摩尔比，氯化钠：氯化钯=19:17。
6.根据权利要求1所述的一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料在催化Suzuki反应中的应用，其特征在于，步骤6）中，所述的还原剂为硼氢化钠，还原温度为室温，还原时间为15min。
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