[发明专利]一种多孔聚醚醚酮电解质膜的制备方法及应用有效
申请号: | 201811495241.2 | 申请日: | 2018-12-07 |
公开(公告)号: | CN109283765B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 李垚;李晓白;赵九蓬;张雷鹏;王博;徐高平 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | G02F1/1516 | 分类号: | G02F1/1516;G02F1/15 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 聚醚醚酮 电解 质膜 制备 方法 应用 | ||
1.一种多孔聚醚醚酮电解质膜的制备方法,其特征在于一种多孔聚醚醚酮电解质膜的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备PEEK多孔膜:
①、将PEEK粉末溶解到有机溶剂中,得到PEEK溶液;
步骤一①中所述的PEEK粉末的质量与有机溶剂的体积比为1g:(8mL~15mL);
步骤一①中所述的有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜;
②、将步骤一①中得到的PEEK溶液刮涂在平整洁净的玻璃板上,再将玻璃板浸入到凝固浴中,聚合物薄膜从玻璃板上脱落,形成白色的自支撑膜;使用蒸馏水清洗白色的自支撑膜3次~5次,再将蒸馏水清洗后的白色的自支撑膜在温度为60℃~80℃下干燥12h~24h,得到PEEK多孔膜;
步骤一②中所述的凝固浴为水、水与N,N-二甲基乙酰胺的混合液、水与N,N-二甲基甲酰胺的混合液或水与二甲基亚砜的混合溶液;
二、吸附电解液:
将PEEK多孔膜浸入到温度为20℃~100℃的电解液中12h~72h,得到电解液吸附的PEEK多孔膜;使用滤纸将电解液吸附的PEEK多孔膜擦干,得到多孔聚醚醚酮电解质膜;
步骤二中所述的电解液为锂盐的碳酸酯溶液、离子液体、锂盐与离子液体的混合溶液或质量分数为85%的磷酸与离子液体的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的一种多孔聚醚醚酮电解质膜的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的PEEK粉末的化学结构式为:
所述的n为30~300的整数。
3.根据权利要求1或2所述的一种多孔聚醚醚酮电解质膜的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的PEEK粉末的制备方法如下:
将双酚A、4,4’-二氟二苯甲酮和无水碳酸钾置于三口瓶中,再向三口瓶中加入环丁砜和甲苯,得到聚合反应液;将聚合反应液升温至135℃~145℃,再在氮气气氛、搅拌速度为150r/min~300r/min和温度为135℃~145℃的条件下搅拌反应1.5h~2.5h,再将反应液升温至160℃~170℃,再在氮气气氛、搅拌速度为150r/min~350r/min和温度为160℃~170℃的条件下搅拌反应4h~6h,得到反应产物;将反应产物倒入冰水中,得到细丝状聚合物;使用粉碎机将细丝状聚合物粉碎成粉末状,得到聚合物粉;将聚合物粉在100℃的蒸馏水中煮2次~4次,每次煮的时间为20min~30min,得到蒸馏水煮后的聚合物粉;将蒸馏水煮后的聚合物粉在沸腾的无水乙醇中煮2次~4次,每次煮的时间为20min~30min,得到无水乙醇煮后的聚合物粉;将无水乙醇煮后的聚合物粉在温度为80℃~100℃下干燥8h~12h,得到PEEK粉末;
所述的双酚A与4,4’-二氟二苯甲酮的摩尔比为1:1;
所述的双酚A与无水碳酸钾的摩尔比为1:(1.1~1.5);
所述的聚合反应液中的固含量为25wt%~30wt%;
所述的甲苯与环丁砜的体积比为1:(1.2~3)。
4.根据权利要求1所述的一种多孔聚醚醚酮电解质膜的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的水与N,N-二甲基乙酰胺的混合液中水与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为10:(1~3);所述的水与N,N-二甲基甲酰胺的混合液中水与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为10:(1~3);所述的水与二甲基亚砜的混合溶液中水与二甲基亚砜的体积比为10:(1~3)。
5.根据权利要求1所述的一种多孔聚醚醚酮电解质膜的制备方法,其特征在于步骤二中所述的锂盐的碳酸酯溶液为锂盐溶解到碳酸酯溶剂中得到的混合液;步骤二中所述的锂盐的碳酸酯溶液中锂盐的浓度为0.8mol/L~1.2mol/L。
6.根据权利要求1或5所述的一种多孔聚醚醚酮电解质膜的制备方法,其特征在于步骤二中所述的锂盐为高氯酸锂、六氟磷酸锂或四氟硼酸锂。
7.根据权利要求5所述的一种多孔聚醚醚酮电解质膜的制备方法,其特征在于步骤二中所述的碳酸酯溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯或碳酸二甲酯。
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