[发明专利]一种磁性固体碱催化剂合成聚甘油脂肪酸酯的方法

权利要求书

1. 一种磁性固体碱催化剂合成聚甘油脂肪酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤，将聚甘油、脂肪酸和磁性固体碱催化剂置于反应容器中搅拌，在惰性气氛下升温至120℃-160℃，保温，再将温度升到180℃-220℃，反应2-4 h结束后停止加热，保持在惰性气氛保护中继续搅拌，降温到160℃以下时，用磁体回收磁性固体碱催化剂，产物自然冷却即得到聚甘油脂肪酸酯；所述的磁性固体碱催化剂具体由如下步骤制备得到：

（1）磁性纳米粒子的制备：采用W/O体系制备微粒，将煤油、脂肪醇聚氧乙烯-3-醚、正丁醇和FeSO₄、Fe(NO₃)₃的混合水溶液与氢氧化钠混合均匀得到微乳液a，脂肪醇聚氧乙烯-3-醚与煤油的体积比为1:1-2，正丁醇与脂肪醇聚氧乙烯-3-醚的体积为1:1-2，FeSO₄、Fe(NO₃)₃的混合水溶液中FeSO₄、Fe(NO₃)₃的摩尔比为1-2:1，Fe²⁺的摩尔浓度为2 mmol/L，FeSO₄、Fe(NO₃)₃的混合水溶液与脂肪醇聚氧乙烯-3-醚的体积为1:1，氢氧化钠与正丁醇的固液比为1:200 g/mL，将煤油、烷基酚基聚氧乙烯醚、正丁醇和FeSO₄、Fe(NO₃)₃的混合水溶液与氢氧化钠混合均匀得到微乳液b，烷基酚基聚氧乙烯醚与煤油的体积比为1:1-2，正丁醇与烷基酚基聚氧乙烯醚的体积为1:1-2，FeSO₄、Fe(NO₃)₃的混合水溶液中FeSO₄、Fe(NO₃)₃的摩尔比为1-2:1，Fe²⁺的摩尔浓度为2 mmol/L，FeSO₄、Fe(NO₃)₃的混合水溶液与烷基酚基聚氧乙烯醚的体积为1:1，氢氧化钠与正丁醇的固液比为1:200 g/mL，在持续搅拌下逐渐将微乳液a加入微乳液b中直至混合乳液的pH 8，将混合乳液在50^oC-80^oC陈化0.5-4 h，把磁体放在装有混合乳液的容器底部倒去上层乳液，然后将乳液的下层经洗涤和分离得到沉淀，将该沉淀干燥得磁性纳米粒子；

（2）纳米二氧化硅的制备：将正硅酸四甲基酯溶于无水乙醇中，依次加入十二烷基苯磺酸和聚丙烯酰胺，正硅酸四甲基酯与无水乙醇的固液比为2.5:1 g/mL，十二烷基苯磺酸与正硅酸四甲基酯的质量比为0.08:15，十二烷基苯磺酸与聚丙烯酰胺的质量比为8:1，持续搅拌使体系混合均匀，然后迅速加入氨水和六甲基二硅胺，氨水与正硅酸四甲基酯的质量比为1:12.5，六甲基二硅胺与氨水的质量比为26:3，持续搅拌，将混合均匀的反应混合物在20^oC-50^oC陈化2-8 h，陈化后的混合物经洗涤、离心分离后，得到疏水纳米二氧化硅；

（3）磁性纳米粒子的包裹：将步骤（1）得到的磁性纳米粒子和步骤（2）得到的纳米二氧化硅均匀分散于乙醇水溶液中，磁性纳米粒子和纳米二氧化硅的质量比为1:2，向含有磁性纳米粒子和纳米二氧化硅的乙醇水溶液中加入氨水，在氨水的加入过程中持续搅拌以得到均相溶剂，将硅酸乙酯的体积分数为5%的乙醇溶液在持续搅拌下逐滴加入所述的均相溶剂中进行反应，得到的产物进行洗涤干燥后，制得纳米二氧化硅包裹的磁性纳米粒子；

（4）碱性基团的键合：将步骤（3）制得纳米二氧化硅包裹的磁性纳米粒子与硅烷偶联剂的甲苯溶液混合成悬浊液，搅拌，过滤出固体，将过滤出的固体用二氯甲烷于回流温度下在索氏抽提器中抽提，直至抽提液中检测不出硅烷偶联剂停止抽提，抽提液经浓缩干燥后得到抽提产物，抽提产物烘干后，即得到所述的磁性固体碱催化剂。

2.根据权利要求1所述的磁性固体碱催化剂合成聚甘油脂肪酸酯的方法，其特征在于，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量分数为10%，所述的纳米二氧化硅包裹的磁性纳米粒子与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的固液比为1:20-1:50 g/mL。