[发明专利]一种球状纳米银粉体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811495475.7 申请日: 2018-12-07
公开(公告)号: CN109434130A 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 尹荔松;刘艳娥;蓝键;马思琪;范海陆;涂驰周 申请(专利权)人: 五邑大学;吕梁学院
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y40/00
代理公司: 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 代理人: 王新爱
地址: 529000*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 制备 纳米银粉体 纳米银溶胶 球状纳米 银粉体 粒径 聚乙烯吡咯烷酮 纳米银溶胶溶液 玻璃基片表面 碳酸氢钠溶液 恒定 表面活性剂 反应液转移 环境无污染 水热反应釜 缓慢滴加 混合溶液 均匀涂覆 去离子水 混合液 热反应 碳酸银 硝酸银 乙醇 粒子 洗涤 溶解 下水 洁净
【说明书】:

发明公开了一种球状纳米银粉体的制备方法,包括如下步骤:(1)将10ml浓度为0.1mol/L硝酸银,缓慢滴加到30mL浓度为0.05mol/L的碳酸氢钠溶液中,生成含有碳酸银沉淀物的混合溶液;(2)在混合液中加入1.7g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解,将反应液转移至水热反应釜中,在180℃恒定反应温度下水热反应5h,自然冷却至室温,得到纳米银溶胶;(3)将纳米银溶胶用去离子水、乙醇充分洗涤,离心分离,将纳米银溶胶溶液均匀涂覆于洁净的玻璃基片表面,在室温下自然干燥,得到纳米银粉体。该制备方法对环境无污染,成本较低,制得的纳米银粉体粒子为球形、粒径大小分布范围窄,单一分散,粒径40nm。

技术领域

本发明涉及粉体材料制备工艺的技术领域,尤其涉及一种球状纳米银粉体的制备方法。

背景技术

由于纳米银粒子在微电子、光电子、催化、生物传感器、数据存储、磁性器件,医药抗菌,表面增强拉曼光谱等方面的潜在应用,已成为人们研究的热点领域。

纳米银粒子的制备方法有多种,大致可以分为物理方法和化学方法两大类,包括微波还原法,超声辅助合成法,磁控溅射法,模板法,光还原法,晶种法,多元醇法、微乳液法、电化学法,生物还原法等等,但在一定程度上都存在某些不足,比如物理方法制备的纳米银对设备要求较高,因而制备成本相对较高,化学方法中使用的许多还原剂有毒,需要大量的表面活性剂保护,生成的粒子稳定性较差,易发生团聚,粒径分布不均匀,从而限制了纳米银的使用。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点,提供一种球状纳米银粉体的制备方法,该球状纳米银粉体的制备方法采用水热法,不添加任何还原剂,以硝酸银与碳酸氢钠溶液反应生成新鲜的碳酸银沉淀,在水热反应釜中恒温反应,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的分散作用下,在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护下,水热分解碳酸银制得纳米银溶胶,将纳米银溶胶经过后续离心分离,干燥后得到纳米银粉体。该制备方法简单可行、对环境无污染,成本较低,易于工业化,制得的纳米银粉体的粒子为球形、粒径大小分布范围窄,单一分散,粒径40nm左右。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种球状纳米银粉体的制备方法,包括如下步骤:

(1)将10ml浓度为0.1mol/L硝酸银,缓慢滴加到30mL浓度为0.05mol/L的碳酸氢钠溶液中,生成含有白色碳酸银沉淀物的混合溶液;

(2)然后在上述混合液中加入1.7g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解,将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中,在180℃恒定反应温度下水热反应5h,自然冷却至室温,得到纳米银溶胶;

(3)将纳米银溶胶用去离子水、乙醇充分洗涤,然后离心分离,将纳米银溶胶溶液均匀涂覆于洁净的玻璃基片表面,在室温下自然干燥,得到纳米银粉体。

进一步的,所述步骤(3)中的去离子水为二次蒸馏水。

进一步的,所述步骤(2)中的水热反应釜的容积为100mL。

综上所述,本发明的球状纳米银粉体的制备方法采用水热法,不添加任何还原剂,以硝酸银与碳酸氢钠溶液反应生成新鲜的碳酸银沉淀,在水热反应釜中恒温反应,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的分散作用下,在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护下,水热分解碳酸银制得纳米银溶胶,将纳米银溶胶经过后续离心分离,干燥后得到纳米银粉体。该制备方法简单可行、对环境无污染,成本较低,易于工业化,制得的纳米银粉体的粒子为球形、粒径大小分布范围窄,单一分散,粒径40nm左右。

附图说明

图1是反应温度在180℃时生产的纳米银粉体的SEM图;

图2是反应温度在130℃时生产的纳米银粉体的SEM图;

图3是反应温度在160℃时生产的纳米银粉体的SEM图;

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