[发明专利]一种含氟三唑喹喔啉类杀菌剂、制备方法及其应用有效
申请号: | 201811496330.9 | 申请日: | 2018-12-07 |
公开(公告)号: | CN109400588B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 任志林;贺依民;乔玥;苏蕾;和平;王龙 | 申请(专利权)人: | 湖北文理学院 |
主分类号: | C07D403/06 | 分类号: | C07D403/06;A01N43/653;A01P3/00 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 王术兰 |
地址: | 441000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含氟三唑喹喔啉类 杀菌剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种含氟三唑喹喔啉类杀菌剂,其特征在于,所述含氟三唑喹喔啉类杀菌剂具有如式I所示结构:
I
式I中,所述R基独立地选自氢、氟、氯、三氟甲基或甲基,所述R基的取代位置为苯环上四个未结合位点中的至少一个。
2.根据权利要求1所述的含氟三唑喹喔啉类杀菌剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将邻叠氮苯胺衍生物、α-溴代三氟丙酮、碱与第一溶剂混合溶解,进行第一次反应,再与三苯基膦混合,进行第二次反应,减压脱去第一溶剂得到中间体,将所述中间体、三苯基膦、六氯乙烷和第二溶剂混合溶解,再与三唑乙酸混合,进行第三次反应,减压脱去第二溶剂得到初产物,将所述初产物经柱层析得到终产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述邻叠氮苯胺衍生物为邻叠氮苯胺、4-氟邻叠氮苯胺、4-氯邻叠氮苯胺、4-三氟甲基邻叠氮苯胺、4-甲基邻叠氮苯胺、6-氟邻叠氮苯胺以及4,6-二氟邻叠氮苯胺中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述碱为三乙胺、氢氧化钠、4-二甲氨基吡啶以及碳酸钾中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述碱为碳酸钾。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂和所述第二溶剂相同或不同,所述第一溶剂和第二溶剂为二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯以及氯仿中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂和第二溶剂均为二氯甲烷。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,
所述邻叠氮苯胺衍生物、所述α-溴代三氟丙酮与所述碱的投料摩尔比为0.5-2:1:0.5-2,
所述α-溴代三氟丙酮与所述第二次反应时的所述三苯基膦的投料摩尔比为1:0.5-2,
所述α-溴代三氟丙酮与所述第三次反应时的所述三苯基膦和所述六氯乙烷的投料摩尔比为1:0.5-6:0.5-6,所述α-溴代三氟丙酮与所述三唑乙酸的投料摩尔比为1:0.5-2。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一次反应、第二次反应和第三次反应的温度均为22-50℃,时间均为1-5小时。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述减压脱去第一溶剂和所述减压脱去第二溶剂的温度均为30-40℃。
11.一种杀菌制剂,其特征在于,由权利要求1-10任一项所述含氟三唑喹喔啉类杀菌剂和可接受的辅料组成,所述含氟三唑喹喔啉类杀菌剂与所述杀菌制剂总重量的重量比为1:1.5-1:4.5。
12.根据权利要求11所述的杀菌制剂,其特征在于,所述含氟三唑喹喔啉类杀菌剂与所述杀菌制剂总重量的重量比为1:3。
13.根据权利要求11所述的杀菌制剂,其特征在于,所述杀菌制剂为可湿性粉剂、悬浮剂、悬乳剂、微乳剂以及颗粒剂中的至少一种。
14.根据权利要求13所述的杀菌制剂,其特征在于,所述杀菌制剂为颗粒剂。
15.根据权利要求1-10任一项所述的含氟三唑喹喔啉类杀菌剂或权利要求11-14任一项所述的杀菌制剂在抑制稻瘟菌、指状青霉菌以及意大利青霉菌中的至少一种上的应用。
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