[发明专利]一种用于海水提铀的磁性纳米功能材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于海水提铀的磁性纳米功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：称取六水合氯化铁和二水合柠檬酸三钠溶于乙二醇，然后向其中加入无水乙酸钠，控制六水合氯化铁、二水合柠檬酸三钠和无水乙酸钠的摩尔比为3:1:16，加热搅拌使之溶解，70℃回流并搅拌30-60分钟后，转移至反应釜中160～200℃下反应8～12小时，反应结束后自然冷却至室温，磁分离、洗涤、干燥，得到黑色的磁性Fe₃O₄颗粒；

步骤二：取磁性Fe₃O₄颗粒分散于乙醇、水和氨水组成的混合溶液A中，控制Fe₃O₄的质量浓度为3g/L，进行超声后，向上述混合液中缓慢滴加溶有硅酸四乙酯的乙醇溶液，在室温下搅拌反应，反应结束后，磁铁分离、洗涤、干燥，得到磁性Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒；

步骤三：将磁性Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒分散于乙醇与氨水组成的混合溶液B中，控制Fe₃O₄@SiO₂的质量浓度为5g/L，进行超声后，逐滴加入异丙醇钛，45℃连续搅拌反应24小时，反应结束之后，磁铁分离、洗涤、干燥，得到磁性Fe₃O₄@SiO₂@TiO₂纳米颗粒；

步骤四：将磁性Fe₃O₄@SiO₂@TiO₂纳米颗粒分散于1mol/L NaOH溶液中，控制Fe₃O₄@SiO₂@TiO₂的质量浓度为0.5g/L，进行超声后转入高压釜中，于高温炉中100～200℃条件下反应16～32小时，反应结束后自然冷却至室温，磁铁分离、洗涤、干燥，取出样品后置于管式炉中煅烧，得到具有发达表面的磁性Fe₃O₄@s-TiO₂纳米颗粒；

步骤五：取磁性Fe₃O₄@s-TiO₂纳米颗粒分散于质量分数为95％的乙酸中，控制Fe₃O₄@s-TiO₂的质量浓度为10g/L，超声后向其中加入亚硫酸氢钠，控制亚硫酸氢钠的质量浓度为1g/L，待溶解后，向其中逐滴加入甲基丙烯酸与丙烯腈组成的混液，再加入交联剂搅拌均匀后，转移至油浴中80℃下反应6小时，反应结束后自然冷却至室温，磁铁分离、洗涤、干燥，得到氰基化的产物Fe₃O₄@s-TiO₂-CN；

步骤六：将上述Fe₃O₄@s-TiO₂-CN分散于甲醇与水组成的混合溶液C中，加入盐酸羟胺，控制Fe₃O₄@s-TiO₂-CN和盐酸羟胺的质量浓度分别为5g/L和10g/L，超声后加入碳酸钾调节溶液pH＝7，搅拌，转入油浴中70℃下反应8小时，反应结束后自然冷却至室温，磁铁分离、洗涤、干燥，得到偕胺肟化的产物Fe₃O₄@s-TiO₂-AO。

2.如权利要求1所述的用于海水提铀的磁性纳米功能材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述混合溶液A中乙醇、水和氨水的体积比为(75～90)：5：4，所述氨水的浓度为28wt.％。

3.如权利要求2所述的用于海水提铀的磁性纳米功能材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述溶有硅酸四乙酯的乙醇溶液中，硅酸四乙酯与乙醇的体积比为(1～4):180。

4.如权利要求1所述的用于海水提铀的磁性纳米功能材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述混合溶液B中乙醇与氨水的体积比为1000：(3～5)。