[发明专利]一种高灵敏度力致变色复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高灵敏度力致变色复合材料，其特征在于：力致变色复合材料中至少含有如下小分子化合物中的一种或几种：

其中R₁表示

R₂表示H或

所述力致变色复合材料的基体材料为热塑性聚合物，所述小分子化合物在力致变色复合材料基体中的含量为0.02％-5％；

制备方法包括以下步骤：

a)将芘、蒽或苝分子及溴代试剂加入至溶剂中，室温下反应得到溴代化合物；

b)在惰性气氛下，用步骤a得到的溴代化合物与联频哪醇硼酸酯反应得到频哪醇硼酸酯取代化合物；

c)将步骤b得到的化合物以及高碘酸钠和盐酸水溶液加入至四氢呋喃/水的混合溶剂中，得到硼酸取代化合物；

d)将步骤c得到的硼酸取代化合物和二羟基化合物反应得到目标化合物；

e)将目标化合物和热塑性基体树脂共混成型，得到最终力致变色复合材料；

步骤a中所述的溶剂为乙醇、氯仿、四氯化碳、甲醇或其混合溶剂；芘、蒽或苝分子与溴代试剂的摩尔比在1:1-1:4.5之间；室温下反应后旋转蒸发除去溶剂，经乙醇重结晶得到溴代化合物，产物重结晶的温度在70-80℃之间；

步骤b中，在惰性气氛下，用步骤a得到的溴代化合物、联频哪醇硼酸酯、碱以及钯催化剂加入到1,4-二氧六环中，反应后经分离纯化得到目标产物；粗产物经硅胶色谱柱分离纯化，以1:0至1000:5的正己烷/乙酸乙酯洗脱剂梯度淋洗得目标产物。

2.根据权利要求1所述的高灵敏度力致变色复合材料，其特征在于：所述的热塑性聚合物为聚丙烯酸甲酯(PMA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚丙烯(PP)、聚酰胺(PA)、聚苯乙烯(PS)中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的高灵敏度力致变色复合材料的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙酸钠、乙酸钾、吡啶、三乙胺中的一种；所述钯催化剂为四三苯基膦钯、二茂铁二氯化钯、双三苯基膦二氯化钯中的一种。

4.根据权利要求1所述的高灵敏度力致变色复合材料的制备方法，其特征在于：步骤c中，将步骤b得到的化合物以及高碘酸钠和盐酸水溶液加入至四氢呋喃/水的混合溶剂中，室温搅拌后加入稀盐酸并继续搅拌，待反应结束体系经分离纯化得到目标产物；粗产物用苯或甲苯溶液洗涤纯化。

5.根据权利要求1所述的高灵敏度力致变色复合材料的制备方法，其特征在于：步骤d中，将步骤c得到的硼酸取代化合物和二羟基化合物加入至乙醚溶剂中；悬浮液在室温下反应后减压蒸馏除去溶剂，粗产物经分离纯化得到目标化合物。

6.根据权利要求1所述的高灵敏度力致变色复合材料的制备方法，其特征在于：步骤e中的成型材料需要经过退火处理，退火温度为90℃，促使树脂基体中的小分子化合物形成有序聚集结构。