[发明专利]一种阳离子湿强剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种阳离子湿强剂的制备方法。该制备方法包括如下步骤：S1、已二酸与二乙烯三胺进行缩聚反应，得到聚己二酸二乙烯三胺；S2、聚己二酸二乙烯三胺与阳离子单体反应，得到阳离子化的聚己二酸二乙烯三胺溶液；S3、阳离子化的聚己二酸二乙烯三胺溶液进一步与环氧氯丙烷进行共聚，得到阳离子湿强剂。与现有技术相比，本发明所得的阳离子湿强剂正电荷密度高，与纤维素的结合力强，对纸张的湿强效果好，生产过程更容易控制，不易凝胶化。

技术领域

本发明涉及造纸化学品的制造领域，特别涉及一种阳离子湿强剂及其制备方法。

背景技术

湿强剂是一类当纸被水浸润后还能使其保持一定强度的物质。常用的湿强剂包括：脲醛树脂、三聚氰胺缩甲醛树脂、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、聚乙烯亚胺、双醛淀粉等。相对而言，聚酰胺多胺环氧氯丙烷属于阳离子水溶性聚合物，聚合物链上具有一定含量的阳离子，与纤维素分子具有较好的结合力；聚合物链上还有可进一步交联的官能团，加热干燥后可以进一步发生交联，对纸张的干、湿强度都有一定的效果；而且产品中不含有毒的甲醛，因此聚酰胺多胺环氧氯丙烷是目前造纸厂应用最广泛的湿强剂之一。

现有制备聚酰胺多胺环氧氯丙烷的工艺主要分两步：1、通过己二酸与二乙烯三胺在高温180-190℃下进行缩聚反应，得到聚己二酸二乙烯三胺预聚体；2、通过聚己二酸二乙烯三胺预聚体与环氧氯丙烷进行聚合得到阳离子聚酰胺多胺环氧氯丙烷。

这个工艺中存在一个重大缺陷，即聚己二酸二乙烯三胺预聚体与环氧氯丙烷反应时，环氧氯丙烷的用量很高，其摩尔比一般为二乙烯三胺用量的1.6倍以上，所得产品的阳离子度较低，在纸纤维上的吸附力较差，导致它在纸纤维上的留存率较低，增湿强度难以达标，而且造纸废水中的COD和含氮量也较高；若要获得阳离子度较高的产品，就必须降低环氧氯丙烷的用量，但环氧氯丙烷用量降低了，聚合反应又极易出现凝胶化，大生产时很难控制，产品质量不稳定，而且产品的储存稳定性很差，储存运输过程中容易进一步凝胶化，产品的保质期很短，一般不超过1个月。

因此，要进一步推广聚酰胺多胺环氧氯丙烷在造纸行业中的应用，就必须解决产品中的阳离子浓度和产品的稳定性之间的矛盾。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种阳离子湿强剂的制备方法，在提高了阳离子浓度的同时，解决了产品的稳定性的矛盾，提高了整体的性能。

本发明的上述技术目的一是通过以下技术方案得以实现的：一种阳离子湿强剂的制备方法，包括如下步骤：

S1，制备聚己二酸二乙烯三胺；

S2，制备阳离子化的聚己二酸二乙烯三胺溶液，将S1中得到的聚己二酸二乙烯三胺溶液与阳离子单体反应；

S3，制备阳离子湿强剂，将S2中得到的阳离子化的聚己二酸二乙烯三胺溶液与环氧氯丙烷进行共聚，得到成品。

通过采用上述技术方案，聚己二酸二乙烯三胺的制备可以采用已二酸与二乙烯三胺进行缩聚反应，其中S1-S3的反应方程式分别对应如下Ⅰ-Ⅲ：

本发明的进一步设置为：所述S1制备时在室温下进行，将配方量的已二酸、二乙烯三胺、催化剂、水加入到搅拌装置中搅拌混合进行预反应，完成预反应后脱除水分，达到深度脱水聚合温度时保温并进行深度脱水聚合，完成深度脱水聚合后降温冷却，加入水分稀释，得到聚己二酸二乙烯三胺溶液。

本发明的进一步设置为：所述S2中制备阳离子化的聚己二酸二乙烯三胺溶液时，将阳离子单体溶液加入到S1中制得的聚己二酸二乙烯三胺溶液中，加热保温并持续进行反应，且反应时调节溶液整体pH至8-9，完成反应后冷却降温，即得到阳离子化的聚己二酸二乙烯三胺溶液。