[发明专利]一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法有效
申请号: | 201811501092.6 | 申请日: | 2018-12-10 |
公开(公告)号: | CN109675600B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 朱兴旺;许晖;李华明;杨金曼;周固礼 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C01B32/40 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 特殊 暴露 异质结 制备 方法 | ||
1.一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法,所述有特殊暴露面的异质结为Co3O4/2Dg-C3N4异质结光催化材料,Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化材料中Co3O4的暴露晶面为(211)晶面,其特征在于,具体步骤如下:
(1)称取三聚氰胺,以一定的升温速率和煅烧温度在马弗炉内进行高温煅烧,得到体相C3N4,再以一定的升温速率和煅烧温度进行多次煅烧,得到2D g-C3N4;
(2)称取一定量的Co(NO3)2·6H2O和聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)溶解于乙醇水溶液中,搅拌后缓慢滴入NaOH溶液,将得到的混合物转移到高压反应釜内高温水热反应,反应后自然冷却,洗涤,干燥,得到合成Co3O4的中间体β-Co(OH)2;
(3)将β-Co(OH)2和2D g-C3N4以一定比例在水中混合,形成均匀混合物,用液氮冷冻,再经干燥后放在马弗炉内以一定的温度煅烧即得到氧化钴/氮化碳2D异质结光催化材料。
2.如权利要求1所述的一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,升温速率为2-5℃min-1,煅烧温度为500-600℃,第一次煅烧时间为240min,多次煅烧的时间均为120min,煅烧次数视情况而定,得到纯物质即可,为2-4次。
3.如权利要求1所述的一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,Co(NO3)2·6H2O、聚乙烯基吡咯烷酮、乙醇水溶液、NaOH溶液的比例为:0.58g:0.4g:20mL:20mL;其中乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1:1,NaOH浓度为0.4M,水热反应温度200℃,水热反应时间为12h。
4.如权利要求1所述的一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,β-Co(OH)2、2D g-C3N4和水的比例为1.01-7.53mg:0.1g:10g,煅烧温度300℃,煅烧时间为2h。
5.如权利要求1所述的一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,洗涤试剂分别为水、乙醇,各洗涤3-5遍,真空干燥时间为12h。
6.如权利要求1所述的一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,液氮温度为-197℃,冷冻时间为5-10分钟,干燥指放入冷冻干燥机干燥24小时。
7.如权利要求4所述的一种具有特殊暴露面的异质结的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,β-Co(OH)2、2D g-C3N4和水的比例为5.26mg:0.1g:10g。
8.如权利要求1-7任一所述制备方法制备的Co3O4/2D g-C3N4异质结光催化材料的用途,用于光催化还原CO2。
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