[发明专利]一种对苯二酚醚链桥连二胺化合物及其合成方法

权利要求书

1.一种可用于制备超分子材料的中间体，其特征在于为对苯二酚醚链桥连的二胺化合物，记为化合物E，其化学结构式如下：

所述对苯二酚醚链桥连二胺化合物的合成路线如下：

a.制备化合物A：让THF溶液和二乙二醇在冰浴下搅拌冷却，得粘稠状液体；加入NaOH溶液搅拌；冰水浴下，滴加TsCl的THF溶液；滴加完后，冰浴下搅拌2h后再室温下搅拌；反应完后，后处理得纯物质；

b.制备化合物B：对苯二酚和K₂CO₃在氮气保护下添加催化剂与化合物A的无水乙腈溶液，搅拌加热回流；反应完全，后处理得纯物质；

c.制备化合物C：在0℃的NaOH水溶液中加入化合物B的THF溶液；冰浴下，滴加TsCl的THF溶液。滴完后，撤去冰浴，室温下搅拌。反应完毕，停止搅拌；后处理得纯物质；

d.制备化合物D：在氮气保护下，邻苯二甲酰亚胺钾与化合物C的DMF溶液，搅拌加热回流；反应完后，做后处理得纯物质；

e.制备化合物E：在氮气保护下，向化合物D中加入水合肼和乙醇回流整夜。反应完后，后处理得纯物质。

2.根据权利要求1所述的对苯二酚醚链桥连二胺化合物的制备方法，其特征是：所述在步骤a中，所述反应可在二乙二醇、对甲苯磺酰氯和氢氧化钠三者的摩尔比为10.3:1:1.57时冰盐浴下反应超过2小时。

3.根据权利要求1所述的对苯二酚醚链桥连二胺化合物的制备方法，其特征是：所述步骤b中，所述催化剂为LiBr；所述催化剂的加入量按质量百分比为反应体系总质量的3％～5％；所述反应可在对苯二酚和化合物A的摩尔比为1:2时90～110℃下回流24小时。

4.根据权利要求1所述的对苯二酚醚链桥连二胺化合物的制备方法，其特征是：所述步骤c中，所述反应可合物B、TsCl和NaOH的摩尔比为1:2.2:2.86时在冰浴(0℃)下反应4～6小时。

5.根据权利要求1所述的对苯二酚醚链桥连二胺化合物的制备方法，其特征是：所述步骤d中，所述有机溶剂为DMF；所述反应可化合物C和邻苯二甲酰亚胺钾的摩尔比为1:3时在120℃下反应12小时；所述后处理用CH₂Cl₂萃取，有机相依次用水饱和食盐水洗涤。

6.根据权利要求1所述的对苯二酚醚链桥连二胺化合物的制备方法，其特征是：所述步骤e中，所述有机溶剂为乙醇；所述反应可在化合物D和水合肼的摩尔比为1:(2.0～2.5)时98℃下反应12小时。