[发明专利]一种去除NiTi合金表面阳极氧化Ni-Ti-O纳米孔无序层的方法

说明书

本发明属于纳米材料制备技术领域，为了解决对机械抛光的试件，在含Cl离子的乙二醇电解液中进行阳极氧化制备的Ni‑Ti‑O纳米孔表层的无序层无法有效去除，提供了一种去除NiTi合金表面阳极氧化Ni‑Ti‑O纳米孔无序层的方法，通过对机械抛光的试件进行电解抛光预处理的技术，使得制备的Ni‑Ti‑O纳米孔表面无无序层。先将试件进行研磨和机械抛光预处理，然后将预处理的试件浸入电解抛光液中，采用直流电源对其进行电解抛光，然后采用阳极氧化法在其表面制备规则有序的纳米孔。通过优化电解抛光工艺，氧化层顶层的纳米结构规则有序，因此在超级电容器、传感器、电催化和生物医学等领域有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种通过电解抛光技术，具体涉及一种去除NiTi合金表面阳极氧化Ni-Ti-O纳米孔无序层的方法。

背景技术

近等原子比的NiTi合金除具有奇特的形状记忆效应、优良的超弹性、良好的耐腐蚀性能和生物相容性外，还具有较强的耐磨性、耐疲劳性和高的阻尼特性，已用于制作医疗器械、管接头、传感元件、微驱动元件等，在所有具备形状记忆效应的材料中得到了最为广泛的应用。2010年，Kim等在含NH₄F和H₂O的乙二醇电解液中对NiTi合金进行阳极氧化，首次制备出了Ni-Ti-O纳米管。并且发现该纳米管具有快速的充放电性能、优越的循环稳定性和高倍率放电性能，从而可以作为一种性能优异的电极材料应用于超级电容器领域。进一步的研究表明，Ni-Ti-O纳米管在电催化、葡萄糖传感器及生物医学涂层等领域也极具应用潜力。然而，目前制备Ni-Ti-O纳米管所采用的电解液均为含F离子的电解液，由于氟离子具有较强的侵蚀性，使纳米管的长度非常有限，最长只有1.3 μm。而很多应用中需要更的纳米管来满足性能的要求，因此需要制备长度更长、比表面积更大的Ni-Ti-O纳米结构。RuiqiangHang等在含有 NaCl和H₂O的乙二醇电解液中成功制备出长达160 μm的Ni-Ti-O纳米孔。然而，在此电解液体系中制备的Ni-Ti-O纳米孔表层为无序的纳米结构，这使得纳米孔状结构不能很好地暴露。而很多应用中，纳米孔表层的结构直接影响其性能，因此制备出表面无无序层的规则有序的纳米孔有望提高其各项性能。1834年，法拉第就发现了金属阳极溶解的基本定律，为电化学抛光奠定了理论基础。但直到20世纪20年代，人们才提出将金属阳极溶解的原理用于金属元件表面处理及制造的设想，第一个对其进行系统研究并导致实际应用的是法国电话公司的Jacquet，他于1930年发明了电化学抛光技术，并获得了专利。随着工业的要求和技术的不断发展，电化学抛光以其特有的优点逐渐广泛应用于金属精加工、金相样品制备及某些需要控制表面质量的领域，应用材料涉及不锈钢、铜合金、钛合金等多种金属，近年来得以应用的还有镍钛合金。

目前一般采用阳极氧化过程中进行机械搅拌及阳极氧化结束后对试件进行超声的方法去除Ni-Ti-O纳米孔表层的无序层，但是都无法完全去除表层的无序层，尤其是超声清洗会损坏其纳米孔结构使其长度变短。

发明内容

本发明为了解决对机械抛光的试件，在含Cl离子的乙二醇电解液中进行阳极氧化制备的Ni-Ti-O纳米孔表层的无序层无法有效去除，提供了一种去除NiTi合金表面阳极氧化Ni-Ti-O纳米孔无序层的方法，通过对机械抛光的试件进行电解抛光预处理的技术，使得制备的Ni-Ti-O纳米孔表面无无序层。

本发明由如下技术方案实现的：一种去除NiTi合金表面阳极氧化Ni-Ti-O纳米孔无序层的电解抛光液，所述电解抛光液由无水甲醇和高氯酸组成，99.5 vol%的无水甲醇与72 vol%的高氯酸按照体积比为4:1混合即可。

利用电解抛光液去除NiTi合金表面阳极氧化Ni-Ti-O纳米孔无序层的方法，先将试件进行研磨和机械抛光预处理，然后将预处理的试件浸入电解抛光液中，采用直流电源对其进行电解抛光，然后采用阳极氧化法在其表面制备规则有序的纳米孔。

具体步骤如下：