[发明专利]季戊四醇硫酸酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种季戊四醇硫酸酯的制备方法，包括以下步骤：将季戊四醇亚硫酸酯、第二有机溶剂、催化剂、氧化剂混合投入反应器中，所述的第二有机溶剂与目标产物季戊四醇硫酸酯不相容，所述的催化剂采用钛硅分子筛，所述的氧化剂为过氧化氢，常温搅拌反应2～6小时，反应结束后将反应液进行抽滤，滤渣加入第三溶剂后加热搅拌4～6小时，抽滤，得到粗品溶液，粗品溶液经洗涤、结晶后得季戊四醇硫酸酯成品。本发明的优点在于：工艺路线简单，反应易操控，提纯难度低，产物纯度高，可达99%以上，可用做锂离子电池电解液的添加剂。

技术领域

本发明涉及一种电解液添加剂的制备方法，具体涉及季戊四醇硫酸酯的制备方法。

背景技术

锂离子电池是一类以锂金属或锂合金为负极材料、使用非水解电解质溶液的电池。硫酸酯作为锂离子电池电解液的添加剂，其作用在于抑制带电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减少高温放置后的电池膨胀，提高电池的充放电性能及循环次数。

发明内容

本发明的目的是：提供一种季戊四醇硫酸酯的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：季戊四醇硫酸酯的制备方法，包括以下步骤：将季戊四醇亚硫酸酯、第二有机溶剂、催化剂、氧化剂混合投入反应器中，所述的第二有机溶剂与目标产物季戊四醇硫酸酯不相容，所述的催化剂采用钛硅分子筛，所述的氧化剂为过氧化氢，常温搅拌反应2～6小时，反应结束后将反应液进行抽滤，滤渣加入第三溶剂后加热搅拌4～6小时，抽滤，得到粗品溶液，粗品溶液经洗涤、结晶后得季戊四醇硫酸酯成品，季戊四醇硫酸酯的结构式如下：

进一步地，前述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其中，季戊四醇亚硫酸酯的制备方法包括：将季戊四醇固体与第一有机溶剂混合、搅拌，滴加氯化亚砜同时通氮气，氯化亚砜滴加完毕后，温度控制在60℃～90℃反应12～16小时，反应结束后将反应液抽滤、水洗得溶液，减压蒸馏至有晶体析出，结晶得成品季戊四醇亚硫酸酯，季戊四醇亚硫酸酯的结构式如下：

更进一步地，前述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其中，第一有机溶剂为沸点不低于70℃、且与水不相容的有机溶剂，所述的第一有机溶剂包括：二氯乙烷、甲苯、苯、环己烷中的一种或一种以上。

进一步地，前述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其中，粗品溶液通过无机碱盐溶液洗涤后结晶获得季戊四醇硫酸酯成品。

更进一步地，前述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其中，无机碱盐溶液是质量浓度为1％的碳酸钠或氢氧化钠或碳酸氢钠或氢氧化钾或碳酸钾溶液。

进一步地，前述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其中，第二有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯中的一种或一种以上。

进一步地，前述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其中，第三有机溶剂为正己烷。

进一步地，前述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其中，钛硅分子筛的用量为：季戊四醇亚硫酸酯和过氧化氢总质量的0.15％～0.3％。

进一步地，前述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其中，季戊四醇亚硫酸酯与过氧化氢用量的摩尔比为1：2。

本发明的优点是：工艺路线简单，反应易操控，提纯难度低，产物纯度高，可达99％以上，可用做锂离子电池电解液的添加剂。

具体实施方式

下面通过具体实施例对季戊四醇硫酸酯的制备方法作详细说明。

先给出三组制备季戊四醇亚硫酸酯的具体实施例。

实施例1