[发明专利]一种乙醛肟的制备方法在审
| 申请号： | 201811502082.4 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109400499A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 叶茂伟;刘建青;汪俊杰;李鲁祯 | 申请（专利权）人： | 江苏艾科维科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C251/40 | 分类号： | C07C251/40;C07C249/08;C07C249/14 |
| 代理公司： | 常州智慧腾达专利代理事务所(普通合伙) 32328 | 代理人： | 曹军 |
| 地址： | 223001 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙醛肟 制备 无色透明液体 减压蒸馏 常压 分馏 羟胺 蒸馏水 无水硫酸钠干燥 有机化学 二氯甲烷萃取 催化剂醋酸 醋酸 滴加乙醛 合成技术 搅拌反应 搅拌溶解 乙醛 冰水浴 萃取液 溶剂 滴加 收率 无水 萃取 催化剂 | ||
1.一种乙醛肟的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将羟胺和蒸馏水搅拌溶解，然后在冰水浴条件下滴加乙醛、催化剂醋酸，滴加完毕后于0～10℃搅拌反应10～30min，制得乙醛肟溶液；
2)将步骤1)中的乙醛肟溶液用二氯甲烷萃取，萃取液经无水硫酸钠干燥后，先常压分馏出溶剂，再减压蒸馏，收集馏分，得无色透明液体即为乙醛肟。
2.根据权利要求1所述的乙醛肟的制备方法，其特征在于，所述羟胺与所述乙醛的摩尔比为1:1～1.1。
3.根据权利要求1所述的乙醛肟的制备方法，其特征在于，所述羟胺与所述乙醛的摩尔比为1:1.05～1.07。
4.根据权利要求1所述的乙醛肟的制备方法，其特征在于，所述羟胺与所述蒸馏水的质量比为1:1.1～1.2。
5.根据权利要求1所述的乙醛肟的制备方法，其特征在于，步骤1)中的反应温度为8～10℃。
6.根据权利要求1所述的乙醛肟的制备方法，其特征在于，所述收集馏分为收集温度为76～78℃、压力为2.0×104Pa时的馏分。
7.根据权利要求1所述的乙醛肟的制备方法，其特征在于，步骤2)中的二氯甲烷在使用前经干燥处理。
8.根据权利要求7所述的乙醛肟的制备方法，其特征在于，所述二氯甲烷干燥处理的方法为向二氯甲烷中加入分子筛浸泡2～10h。
9.根据权利要求1所述的乙醛肟的制备方法，其特征在于，所制得的乙醛肟的含量≥99％，收率≥92％。
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