[发明专利]一种α-溴代肉桂醛的合成方法有效
申请号: | 201811502159.8 | 申请日: | 2018-12-10 |
公开(公告)号: | CN109704940B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 梁小静 | 申请(专利权)人: | 烟台恒鑫化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C47/24 | 分类号: | C07C47/24;C07C45/63;C07C45/65 |
代理公司: | 广州海藻专利代理事务所(普通合伙) 44386 | 代理人: | 郑凤姣 |
地址: | 264000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 肉桂 合成 方法 | ||
1.一种α-溴代肉桂醛的合成方法,具体包括以下步骤:
(1)硅胶负载型溴素的制备;
(2)在四氯化碳中肉桂醛与硅胶负载型溴素发生加成反应合成2,3-二溴-3-苯基丙醛;
(3)在四氯化碳中2,3-二溴-3-苯基丙醛与碳酸钠在季铵盐类相转移催化剂作用下发生消除反应合成α-溴代肉桂醛;
其特征在于,步骤(1)首先将溴素溶于环己烷并回流脱水至回流液澄清;然后向溴素的环己烷溶液中加入硅胶进行吸附;最后蒸馏掉环己烷得到硅胶负载型溴素;蒸馏出的环己烷先用碳酸钠水溶液洗涤至PH=8~10,再用去离子水洗涤至中性后进行套用;步骤(2)加成反应完毕,过滤,滤饼为硅胶在下一批制备硅胶负载型溴素时进行套用。
2.根据权利要求1所述的一种α-溴代肉桂醛的合成方法,其特征在于,步骤(2)加成反应中,肉桂醛与硅胶负载型溴素的投料摩尔比例为0.8~1.0:1。
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