[发明专利]一种氯代胺的制备方法在审
| 申请号： | 201811502482.5 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109438280A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 叶茂伟;刘建青;汪俊杰;李鲁祯 | 申请（专利权）人： | 江苏艾科维科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C239/20 | 分类号： | C07C239/20;C07C251/38;C07C249/08 |
| 代理公司： | 常州智慧腾达专利代理事务所(普通合伙) 32328 | 代理人： | 曹军 |
| 地址： | 223001 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯代胺 制备 转移催化剂 二氯丙烯 羟胺盐 丙酮 无水硫酸钠干燥 氢氧化钠溶液 有机合成技术 静置分层 水浴加热 脱除溶剂 减压 丙酮肟 萃取剂 萃取液 萃取油 分出 收率 | ||
【权利要求书】：
1.一种氯代胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将羟胺盐、水、丙酮，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液，室温下反应1～2h，之后加入1,3-二氯丙烯和相转移催化剂，水浴加热并控制温度为60～90℃反应5～10h，之后静置分层，分出并收集油相，用萃取剂萃取油相2～3次，萃取液用无水硫酸钠干燥，之后减压脱除溶剂，即得。
2.根据权利要求1所述的氯代胺的制备方法，其特征在于，所述羟胺盐与所述丙酮的摩尔比为0.5:1～1.1。
3.根据权利要求1所述的氯代胺的制备方法，其特征在于，所述羟胺盐与所述1,3-二氯丙烯的摩尔比为0.5:1～1.5。
4.根据权利要求1所述的氯代胺的制备方法，其特征在于，所述萃取剂为乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的氯代胺的制备方法，其特征在于，所述羟胺盐为硫酸羟胺或盐酸羟胺。
6.根据权利要求1所述的氯代胺的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、三辛基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的氯代胺的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10～30％。
8.根据权利要求1所述的氯代胺的制备方法，其特征在于，所述室温下反应1～2h得到丙酮肟。
9.根据权利要求1所述的氯代胺的制备方法，其特征在于，水浴加热并控制反应温度为70～80℃。
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