[发明专利]用于蒸发结晶的装置、三氯蔗糖的结晶方法

说明书

本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，该用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器、结晶容器，所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管；所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第一循环进管及第二循环进管连于所述蒸发容器。本发明还提供一种三氯蔗糖的结晶方法。该方法设置了额外的第二循环回路，而将部分细晶重新导入蒸发容器作为晶核，诱导得到更多以及更均匀的结晶颗粒。

技术领域

本发明涉及化学工艺改进领域，特别是涉及一种用于蒸发结晶的装置及三氯蔗糖的结晶方法。

背景技术

三氯蔗糖，化学名4，1'，6'，-三氯-4，1'，6'，-三脱氧半乳型蔗糖，又称蔗糖素、蔗糖精，是由英国泰莱公司(TateLyle)与伦敦大学共同研制的一种新型甜味剂。三氯蔗糖是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，其具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。

目前生产三氯蔗糖的主流工艺分为两种，一种为泰莱公司为代表的光气法，另一种为以安徽金禾实业股份有限公司和盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司为代表的二氯亚砜法。光气法制备三氯蔗糖的特点为：1)使用光气作为氯化阶段的氯化试剂；2)氯化反应结束后不提纯中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯，直接进行一步脱酰得到三氯蔗糖和杂质的混合体系，进而进行萃取结晶得到三氯蔗糖粗品，其生产方法请参见美国发明专利US5498709。二氯亚砜法生产三氯蔗糖的特点为：1)使用二氯亚砜作为氯化阶段的氯化试剂；2)氯化反应结束后先提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯，然后在醇类溶剂中使用催化量的碱对提纯后的三氯蔗糖-6-乙酸酯进行脱酰化反应，得到三氯蔗糖粗品，详细工艺请参阅中国发明专利申请CN101619083A和CN 101260127A中描述，不在此进行赘述。

目前，针对上述两种方法制备的三氯蔗糖粗品进行进一步结晶纯化的方法主要有以下几种：

比如中国发明专利CN101260126B公开了一种三氯蔗糖的结晶方法。该方法将待结晶的三氯蔗糖固体或者浓缩液加入醇类溶剂或者醇类与其他溶剂组成的混合溶剂中，加热至完全溶解后，加入活性炭脱色、过滤，滤液缓慢降温结晶，静置并过滤得到三氯蔗糖晶体。然而，通过该工艺制备的三氯蔗糖颗粒小，晶型差，无光泽，并且由于使用有机溶剂结晶，产品中不可避免会残留有机溶剂。

比如中国发明专利CN102391319B公开了一种三氯蔗糖的结晶方法：将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至60～80℃后反应0.5～1.5小时；降温、搅拌结晶，先用3小时将稳定降至55℃，接着每2小时降低5℃将温度降低至18℃，然后以33～36rpm的搅拌速度保温搅拌6h，然后提高搅拌速度至40～45rpm，保温搅拌3h，继而静置24h后过滤得到三氯蔗糖结晶体，该工艺得到的三氯蔗糖晶体虽然有颗粒大，含水量少的优势，但是该工艺操作复杂，控制点多，不同降温阶段和保温结晶阶段均需控制不同搅拌转速，并且结晶时间长，无法实现连续生产，很难在实际生产过程中实现。

比如中国发明专利CN100378115C公开了一种三氯化蔗糖改进的晶形及其生产方法，该方法虽然实现了连续生产，但是其中90wt％的晶体平均颗粒度在30μm～150μm，10wt％的晶体颗粒度在3μm～40μm，总体颗粒度较小，对车间过滤装置要求较高，另外由于产品颗粒较小，使用过程中容易产生飘尘。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种可直接获得高纯度、晶粒均匀规整、粒度大的三氯蔗糖的结晶方法，以及用于蒸发结晶的装置。

本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，其包括：

蒸发容器，所述蒸发容器用于将溶剂蒸发，所述蒸发容器的底部设置导流管，所述蒸发容器的顶部还设置有蒸发气体出口；