[发明专利]负载维甲酸的钆参杂四氧化三铁复合纳米粒子的制备方法有效
申请号: | 201811503738.4 | 申请日: | 2018-12-10 |
公开(公告)号: | CN109568654B | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 王冠男;金丽;代晨;谭文彬;蔡莎莎 | 申请(专利权)人: | 济宁医学院 |
主分类号: | A61K49/08 | 分类号: | A61K49/08;A61L27/02;A61L27/38;A61L27/20;A61L27/50 |
代理公司: | 51283 成都余行专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王天桂 |
地址: | 272067 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 维甲酸 制备 复合纳米粒子 四氧化三铁 环糊精 酯键 油酸 纳米材料表面 单源前驱体 活性聚合物 表面改性 表面功能 活性基团 邻羟基苯 乙醇洗涤 逐步升温 棕色物质 后冷却 羧基端 油胺 苄醚 羟基 羧基 加热 | ||
1.一种多功能负载维甲酸的钆参杂四氧化三铁复合纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备了Fe/Gd单源前驱体,然后加入到油胺、油酸和苄醚的反应混合物中,逐步升温加热,后冷却至室温,得到黑色/棕色物质,分离、乙醇洗涤再分离,干燥得到Gd:Fe3O4;
步骤2、用活性聚合物对Gd:Fe3O4进行表面改性,使其成为水溶液,且表面功能上活性基团羧基,令通过酯键将负载维甲酸的环糊精连在Gd:Fe3O4表面,即:通过纳米材料表面的邻羟基苯-PEG-羧基端化合物 与载有维甲酸的环糊精表面的羟基进行反应,通过酯键连接,从而制备成Gd:Fe3O4@RA。
2.根据权利要求1所述多功能负载维甲酸的钆参杂四氧化三铁复合纳米粒子的制备方法,其特征在于:
步骤1中Fe/Gd单源前驱体通过Fe源和Gd源制备,其中两者的摩尔比为5:3。
3.根据权利要求1所述多功能负载维甲酸的钆参杂四氧化三铁复合纳米粒子的制备方法,其特征在于:
步骤1中的逐步升温加热包括两个进程,分别为100-200℃加热30分钟,200-350℃加热30分钟,步骤1中逐步升温加热需要在惰性气体保护下进行。
4.根据权利要求1所述多功能负载维甲酸的钆参杂四氧化三铁复合纳米粒子的制备方法,其特征在于:
步骤1中的制备的Gd:Fe3O4的直径为7-10nm。
5.根据权利要求1所述多功能负载维甲酸的钆参杂四氧化三铁复合纳米粒子的制备方法,其特征在于:
步骤2中活性聚合物为邻羟基苯-PEG-羧基端化合物,平均分子量为4000-8000。
6.根据权利要求1所述多功能负载维甲酸的钆参杂四氧化三铁复合纳米粒子的制备方法,其特征在于:
步骤2中表面修饰活性聚合物后,需要搅拌条件下,在蒸馏水中透析24小时除去未连接的聚合物。
7.根据权利要求1所述多功能负载维甲酸的钆参杂四氧化三铁复合纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤2中,在酸性和加热约80℃的条件下,将载有维甲酸的环糊精通过酯键将其羟基与纳米粒子表面的活性基团羧基进行反应,从而制备Gd:Fe3O4@RA。
8.根据权利要求1所述多功能负载维甲酸的钆参杂四氧化三铁复合纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤2中,制备的Gd:Fe3O4@RA通过丙烯葡聚糖凝胶进行提纯。
9.根据权利要求1所述多功能负载维甲酸的钆参杂四氧化三铁复合纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤2中,制备的Gd:Fe3O4@RA 溶于水溶液中得到Gd:Fe3O4@RA水溶液或直接进行冻干保存。
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