[发明专利]三氯蔗糖酯化反应酸性DMF处理方法及装置在审
| 申请号： | 201811504146.4 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109503409A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 赵金刚;徐杰;郑学连 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C233/03;C07C67/08;C07C69/14 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 | 代理人： | 杨晋弘 |
| 地址： | 239200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 精馏塔 再沸器 醋酸甲酯 三氯蔗糖 塔釜物料 酯化反应 残液槽 成品槽 冷凝器 甲醇 返回 醋酸 污水零排放 预加热器 回收 冷凝 水塔 塔釜 加热 硫酸 污水处理 | ||
1.一种三氯蔗糖酯化反应酸性DMF处理装置，其特征在于包括以下设备：精馏塔一（4）底部出口通过再沸器一（7）、残液槽一（9）、分水塔（11）、预加热器（19）、再沸器二（12）与精馏塔二（18）中部入口相连，精馏塔二（18）底部出口通过再沸器三（17）连至残液槽二（16）；
精馏塔一（4）上、中、下入口分别与醋酸DMF槽（1）、硫酸槽（2）、甲醇槽（3）相连，精馏塔一（4）顶部出口通过冷凝器一（5）、回流控制器一（6）与精馏塔一（4）顶部相连，回流控制器一（6）的另一出口与醋酸甲酯成品槽（10）相连；精馏塔一（4）底部另一出口通过管道连至精馏塔一（4）顶部，再沸器一（7）与蒸汽发生器（8）相连，再沸器一（7）顶部出口通过管道连至精馏塔一（4）底部；
精馏塔二（18）顶部出口通过冷凝器二（13）、回流控制器二（14）与精馏塔二（18）顶部相连，回流控制器二（14）的另一出口与DMF成品槽（15）相连；精馏塔二（18）底部另一出口通过管道连至精馏塔二（18）顶部，再沸器三（17）顶部出口通过管道连至精馏塔二（18）底部，再沸器三（17）另一出口通过管道连至精馏塔一（4）中部入口。
2.一种三氯蔗糖酯化反应酸性DMF处理方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将酯化浓缩后的含醋酸DMF、硫酸、甲醇分别通过管道送入精馏塔一（4）内，使含醋酸DMF与甲醇逆流接触，控制醋酸DMF、硫酸、甲醇体积比为2：0.3：1，控制精馏塔一（4）内温度为125-135℃，精馏塔一（4）塔顶温度123-128℃气体经冷凝器（5）冷凝后，控制部分醋酸甲酯回流至精馏塔一（4）内，其余醋酸甲酯进入醋酸甲酯成品槽（10），精馏塔一（4）塔釜物料经再沸器一（7）加热至60-70℃后，甲醇、硫酸返回至精馏塔，含水DMF、甲醇进入残液槽（9）回收大量甲醇，随后含水DMF经分水塔（11）除去水分后抽送至预加热器（19）预加热至105-108 ℃，再进入再沸器二（12）加热至110±５℃；
b.经预加热器（19）预热后的DMF及甲醇再进入精馏塔二（18）进行精馏，控制精馏塔二（18）内温度100-110℃，塔顶温度90-95℃，塔顶气体经冷凝器（13）冷凝至3～8℃后，控制甲醇、DMF液体返回精馏塔二（18）内，其余DMF进入DMF成品槽（15），塔釜物料经再沸器三（17）加热至60-70℃后，气体甲醇返回塔釜，其余甲醇进入残液槽（16）。
3.根据权利要求2所述一种三氯蔗糖酯化反应酸性DMF处理方法，其特征在于：步骤a中精馏塔一（4）和步骤b中精馏塔二（18）的回流比为1～6。
4.根据权利要求2所述一种三氯蔗糖酯化反应酸性DMF处理方法，其特征在于：步骤a中精馏塔一（4）和步骤b中精馏塔二（18）的回流比还可为5.1-6。
5.根据权利要求2所述一种三氯蔗糖酯化反应酸性DMF处理方法，其特征在于：步骤a中分水塔（11）的压力为-0.086～-0.092MPa。
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