[发明专利]一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法

说明书

一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，将Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于C₂H₅OH中，然后加入Ti(OC₄H₉)₄，搅拌均匀后调节pH值为1.0～5.0，得到混合溶液A；合溶液A与氧化石墨烯的乙醇悬浮液B以(1～5):1体积比混合，得到混合溶液C；将混合溶液C和硅基片置于高压反应釜中，然后放入均相水热反应仪中，在100～200℃下反应5～15h，得到复合薄膜D；干燥后煅烧得到对乙醇气体高选择性的敏感薄膜。本发明有成膜性好，操作方便，生产周期短，效率高，可控性强等优点，所制备的薄膜对乙醇气体具有优异的灵敏度和选择性，具有工业化潜力。

技术领域

本发明涉及一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法。

背景技术

钛酸钴是一种性能优良的P型半导体气敏材料，它对丙烯、乙醇等还原性气体敏感度较高。但是由于其表面接触式气敏机理，导致在复杂气氛中的选择性、抗干扰能力较差。

石墨烯材料是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，也是一种在低温下即可表现出高灵敏性的气敏材料。近年来研究者通过将传统半导体和石墨烯相复合，制备出很多性能优异的气敏材料。制备时通常是选用氧化石墨烯(GO)为原料，使其与半导体发生化学键合作用，然后通过还原处理将GO表面多余的含氧官能团去除，得到还原氧化石墨烯(rGO)。当还原不够彻底时，会生成部分还原的氧化石墨烯(prGO)，在prGO的分子结构中存在C＝C不饱和双键和羟基构成的化学域可高选择性的吸附乙醇分子，实现特异性敏感。

现有传感器存在特异性选择不强的问题。

发明内容

本发明目的在于提供一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，该方法将钛酸钴与部分还原氧化石墨烯复合制备出CoTiO₃/prGO敏感薄膜材料，在保证灵敏度的前提下实现对乙醇气体特异性敏感，解决现有传感器特异性选择不强的相关应用性问题，并且具有成膜性好，操作方便，生产周期短，效率高，可控性强等优点，所制备的薄膜对乙醇气体具有优异的灵敏度和选择性。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)将Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于C₂H₅OH中，然后加入Ti(OC₄H₉)₄，搅拌均匀后调节pH值为1.0～5.0，得到混合溶液A；

2)将氧化石墨烯均匀分散在无水乙醇中，超声，得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液B；

3)将混合溶液A与氧化石墨烯的乙醇悬浮液B以(1～5):1体积比混合，得到混合溶液C；

将混合溶液C和硅基片置于高压反应釜中，然后放入均相水热反应仪中，在100～200℃下反应5～15h，得到复合薄膜D；

4)将复合薄膜D干燥后在氮气气氛下煅烧得到对乙醇气体高选择性的敏感薄膜。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，Co(NO₃)₂·6H₂O、C₂H₅OH与Ti(OC₄H₉)₄的比为0.01～0.5mol：10～100mL：0.01～0.5mol。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，搅拌的时间为1～10h。