[发明专利]一种2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠的制备工艺在审
申请号: | 201811504402.X | 申请日: | 2018-12-10 |
公开(公告)号: | CN109438507A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 张捷 | 申请(专利权)人: | 如皋市万利化工有限责任公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 黄冠华 |
地址: | 226000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸酯钠 羟基 制备工艺 环氧氯丙烷 磷酸二氢钠 三口烧瓶 冷却 反应原材料 析出 白色晶体 过程安全 加热溶解 剧烈搅拌 便捷度 冰水浴 反应物 称取 抽湿 滴加 放入 烧瓶 收率 水中 无油 液滴 生产工艺 制备 过滤 离子 能耗 倾倒 | ||
本发明公开了一种2‑羟基‑3‑氯丙磷酸酯钠的制备工艺,具体步骤如下:选用磷酸二氢钠和环氧氯丙烷作为原材料;称取48‑50g磷酸二氢钠,加热溶解与100ml的去离子水中,冷却至室温,然后放入1000ml的三口烧瓶中,将20‑25ml的环氧氯丙烷慢慢滴加到三口烧瓶中,进行剧烈搅拌,然后进行反应,直至无油状液滴,反应完成;将反应物倾倒在1000ml烧瓶中,冰水浴冷却,实现白色晶体析出;抽湿,过滤,干燥得到58‑60g的2‑羟基‑3‑氯丙磷酸酯钠,即完成了2‑羟基‑3‑氯丙磷酸酯钠的制备。本发明的制备工艺简单,操作便捷度高,反应原材料易得,降低了反应温度,使反应温度能耗更低,过程安全、绿色,同时生产工艺稳定可靠,且收率高达97%。
技术领域
本发明涉及一种化工产品的制备工艺,具体涉及一种2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠的制备工艺。
背景技术
2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠分子结构中既含有亲水性的磷酸盐基团,又含有活性较强的卤原子和羟基,其卤素原子容易发生脱去、取代等反应,因此作为一种重要的功能物质是合成高分子工业中重要的功能单体,也可用作有机化工中间体,主要用于制备表面活性剂,但是合成得到的收率较低,质量不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、质量高、收率高的2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠的制备工艺。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠的制备工艺,经过原材料的准备、反应、冷却析出和干燥步骤,完成2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠的制备;具体步骤如下:
(1)原材料的准备:选用磷酸二氢钠和环氧氯丙烷作为原材料;
(2)反应:称取48-50g磷酸二氢钠,加热溶解与100ml的去离子水中,冷却至室温,然后放入1000ml的三口烧瓶中,将20-25ml的环氧氯丙烷慢慢滴加到三口烧瓶中,进行剧烈搅拌,然后进行反应,直至无油状液滴,反应完成;
(3)冷却析出:将反应物倾倒在1000ml烧瓶中,冰水浴冷却,实现白色晶体析出;
(4)干燥:抽湿,过滤,干燥得到58-60g的2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠,即完成了2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠的制备。
可行的,所述步骤(2)中的反应温度为18-30摄氏度,所述环氧氯丙烷的滴加时间为30-40min,所述搅拌时间为2-2.5h。
可行的,所述步骤(4)中的干燥温度为100-120摄氏度。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明的制备工艺简单,操作便捷度高,反应原材料易得,降低了反应温度,使反应温度能耗更低,过程安全、绿色,同时生产工艺稳定可靠,且收率高达97%。
附图说明
图1为本发明的制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示为本发明的制备流程图。
实施例1
一种2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠的制备工艺,经过原材料的准备、反应、冷却析出和干燥步骤,完成2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠的制备;具体步骤如下:
(1)原材料的准备:选用磷酸二氢钠和环氧氯丙烷作为原材料;
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