[发明专利]一种三氯蔗糖废弃絮状物中催化剂的回收方法

说明书

本发明涉及一种三氯蔗糖废弃絮状物中催化剂的回收方法，包括以下步骤：a.将废弃絮状物溶液打入环己烷蒸馏釜，在100℃‑110℃蒸馏出环己烷和水，釜底留下黑色絮状物；b.黑色絮状物分入中和釜中，加入3‑5%的NaOH溶液中和反应，物料用离心机离心得到粗品二丁基氧化锡；c.粗品二丁基氧化锡投入分水釜，然后将分水釜中补入环己烷，升温共沸回流将水分带出；d.补入醋酐升温至回流至70℃保温；e.补入适量水水作为萃取剂去除二丁基氧化锡粗品中其他杂质，静至后分层，下层黑色水送污水站，上层环己烷相经过浓缩，得到合格的二丁基氧化锡。本发明优点：降低三氯蔗糖生产成本，最大限度地提高了有机锡乙酸酯回收率，减少污染。

技术领域

本发明涉及一种三氯蔗糖废弃絮状物中回收催化剂的方法。

背景技术

三氯蔗糖，首先由英国Tate&Lyte公司合成，是迄今为止人工合成的最具竞争性、非营养性高倍甜味剂。

蔗糖-6-乙酸酯作为合成三氯蔗糖的重要中间体，目前现有生产工艺主要采用 1，3-二乙酰氧基-1，1，3，3- 四丁基二锡氧烷(DSDA)作为反应试剂，反应完成后，通过加入萃取剂环己烷萃取，形成 DMF（N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6-乙酸酯）层和萃取层，有机锡乙酸酯（DSDA）溶解在萃取层的环己烷相中，DSDA只需脱除环己烷溶剂就能直接套用，较传统工艺省去了回收处理步骤。然而会有一部分DSDA会和蔗糖结合形成废弃絮状物漂浮在DMF层和环己烷层之间，因此 DSDA 回收套用收率不稳定。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现有回收有机锡乙酸酯（DSDA）回收方法中存在的DSDA 回收收率偏低的缺点，提供的一种三氯蔗糖废弃絮状物中催化剂的回收方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案 ：

一种三氯蔗糖废弃絮状物中催化剂的回收方法，包括以下步骤：

a.将废弃絮状物溶液打入环己烷蒸馏釜，升温蒸馏控制在100℃-110℃，蒸馏出环己烷和水，环己烷蒸馏釜底留下液状的黑色絮状物；

b. 配置3-5%的NaOH溶液到中和釜，将黑色絮状物分入中和釜中，黑色絮状物与3-5%的NaOH溶液质量比1：3-5，温度控制在70-90℃，待中和反应完全后，物料用离心机离心，得到粗品二丁基氧化锡；

c. 将粗品二丁基氧化锡投入分水釜，然后将分水釜中补入环己烷，二丁基氧化锡粗品和环己烷投入质量比例为1：2-3，分水釜中共沸回流温度控制在60-80℃，将水分带出；

d.共沸分水完毕后补入醋酐，醋酐加入量为投入二丁基氧化锡粗品质量的30-50%，升温至回流至70℃，保温2小时，然后开启循环水降温至40℃以下；

e.最后补入适量水水作为萃取剂去除二丁基氧化锡粗品中其他杂质，水用量与投入的二丁基氧化锡粗品比例为1：0.8-1，搅拌1小时，然后静至1小时分层，将下层黑色水相打入污水站，上层环己烷相经过浓缩，得到合格的二丁基氧化锡活性催化剂。

本发明优点 ：

1、进一步降低三氯蔗糖生产成本，广泛地、最大限度地提高了有机锡乙酸酯（DSDA)的回收率。

2、生产效率大幅度提高。

3、减少污染，实现了零排放，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方法：

1. 三氯蔗糖酯化反应后絮状物漂浮在DMF层和环己烷层之间，我们将下层DMF相分去，中间废弃絮状物相分入废弃絮状物储槽得到絮状物废液。