[发明专利]介孔磁性硅基微囊藻毒素吸附剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种介孔磁性硅基微囊藻毒素吸附剂的制备方法。该方法包括以下步骤：步骤一，将FeCl₃·6H₂O，加入到乙二醇中溶解，加入全部NaAc和聚乙二醇4000，搅拌形成粘稠液体；将混合溶液转移到水热合成釜中，放入烘箱反应；反应结束后用磁铁分离出黑色沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤后烘干得到Fe₃O₄磁性纳米粒子；步骤二，Fe₃O₄分散于HCl中，磁性分离出Fe₃O₄用纯水洗涤；将其分散于无水乙醇、水中，加入模板剂和氨水，将TEOS加入，反应后用磁铁收集产物；加入乙醇中去除模板剂，再清洗后烘干，得到介孔Fe₃O₄@SiO₂。本发明方法能够减少试剂污染，同时使材料具有更好的吸附性能。

技术领域

本发明涉及一种用于水质检测和处理的材料制备，具体是一种介孔磁性硅基微囊藻毒素吸附剂的制备方法。

背景技术

湖泊中蓝藻爆发会产生对人体有毒害作用的微囊藻毒素，近年来，对微囊藻毒素的吸附处理方法有较多的研究。目前采用介孔磁性硅基吸附材Fe3O4@SiO2进行水中微囊藻毒素的吸附研究，主要集中于制备方法及富集实验。

一、在制备Fe3O4@SiO2材料过程中，目前的方法中均包含采用75℃用丙酮回流48小时去除模板剂CTAB的步骤。该方法实践中有以下问题：

1)、该方法耗时长，操作繁琐，需要搭建回流装置，无法批量处理。

2)、由于在75℃下回流，高于丙酮的沸点(56.5℃)，因此回流冷凝的效果较差。

3)、大量采用丙酮试剂对环境及人体都有损害。

二、在制备Fe₃O₄@SiO2@Cu²⁺介孔材料时，目前是采用0.56gFe₃O₄@SiO₂+0.17gCuNO₃·3H₂O进行制备，实践中发现，得到的介孔材料吸附效率难以有效提高，现有文献记载的回收率为78％。因此需要调变两者比例，使其吸附性能达到最佳。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种改进的介孔磁性硅基微囊藻毒素吸附剂的制备方法，使其在制备Fe₃O₄@SiO2介孔材料时，能够高效便捷地去除模板剂，减少试剂污染，同时使材料具有更好的吸附性能。

本发明的介孔磁性硅基微囊藻毒素吸附剂的制备方法包括以下步骤：

步骤一，磁性纳米粒子的制备：

采用水热合成法制备，根据质量比Fe：NaAc：聚乙二醇4000＝1:13:3.6的比例称取FeCl₃·6H₂O、NaAc和聚乙二醇；将FeCl₃·6H₂O，加入到乙二醇中，其中铁元素的质量与乙二醇的体积之为0.25～0.3g:40ml，搅拌使固体溶解，加入全部NaAc和聚乙二醇4000，继续搅拌使之形成均一的粘稠液体；然后将混合溶液转移到水热合成釜中，密封后放入烘箱，180～200℃下反应7～9h；反应结束后用磁铁分离出黑色沉淀，用去离子水和无水乙醇充分洗涤后，在55～65℃下烘箱烘干得到Fe₃O₄磁性纳米粒子；

步骤二，硅基Fe₃O₄@SiO₂磁性复合微球的制备：