[发明专利]石墨状氮化碳负载镍钴硫颗粒复合材料、制备方法及其用途

权利要求书

1.石墨状氮化碳负载镍钴硫复合材料，其特征在于，在石墨状氮化碳上均匀分布镍钴硫，镍钴硫由纯NiCo₂S₄物相组成，NiCo₂S₄粒径大小为10—50nm，按照下述步骤进行：

步骤1，双腈胺依次经过两次煅烧得到石墨状氮化碳纳米片的粉末，其中自室温进行升温经保温煅烧后自然冷却至室温，升温速率分别为2-3℃/min和4-6℃/min，煅烧温度分别为500-600℃和450-550℃，保温时间均为2-6h；

步骤2，将步骤1得到的石墨状氮化碳纳米片粉末置于盐酸中进行质子化，得到质子化的石墨状氮化碳纳米粉末；

步骤3，将均匀分散经步骤2质子化的石墨状氮化碳粉末的悬浊液置于反应容器中，加入四水合醋酸钴、四水合醋酸镍、氨水和硫脲并搅拌以分散均匀，在60—90摄氏度下进行水浴保温处理15—30小时，然后在150—200摄氏度下进行水热保温处理3—8小时，即得到石墨状氮化碳负载镍钴硫复合材料，其中，四水合醋酸钴、四水合醋酸镍和硫脲的摩尔比为(0.3-0.6)：(0.15-0.3)：(0.6—1.5)，氨水用量为1—5体积份，浓度为1—10M。

2.根据权利要求1所述的石墨状氮化碳负载镍钴硫复合材料，其特征在于，在步骤1中，第一次煅烧的双腈胺得到氮化碳，再将经过第一次煅烧得到的氮化碳经过第二次煅烧得到石墨状氮化碳，第一次煅烧的双腈胺和经过第一次煅烧得到的氮化碳的质量比为(3000—5000)：(500—800)(两者用量分别为3-5g和500-800mg)，升温速率分别为2—2.3℃/min和4.8—5℃/min，煅烧温度分别为540-560℃和480-500℃，保温时间均为3-5h；室温为20—25摄氏度。

3.根据权利要求1所述的石墨状氮化碳负载镍钴硫复合材料，其特征在于，在步骤2中，步骤1得到的石墨状氮化碳纳米片粉末用量为200—400质量份，每一质量份为1mg；盐酸为氯化氢水溶液，浓度为8—12M；使用搅拌进行质子化，搅拌转速为400-600r/min，搅拌时间为120-150min，质子化温度为室温20—25摄氏度。

4.根据权利要求1所述的石墨状氮化碳负载镍钴硫复合材料，其特征在于，在步骤3中，选择去离子水和乙醇作为悬浊液的溶剂，去离子水和乙醇的体积比为(1-5)：(35-39)，使用质子化的石墨状氮化碳粉末的用量为75—100质量份，每一质量份为1mg，将质子化的石墨状氮化碳纳米粉末置于去离子水和乙醇的混合溶液中，搅拌得到石墨状氮化碳的分散均匀的悬浊液；搅拌转速为400-600r/min，搅拌时间为30—60min，温度为室温20—25摄氏度。

5.根据权利要求1所述的石墨状氮化碳负载镍钴硫复合材料，其特征在于，在步骤3中，四水合醋酸钴、四水合醋酸镍和硫脲的摩尔比为2：1：4；氨水用量为1—5体积份，浓度为1—5M，使用搅拌以实现分散均匀，搅拌转速为400—600r/min，搅拌时间为10—30min；在70—85摄氏度下进行水浴保温处理20—30小时，然后在160—200摄氏度下进行水热保温处理5—8小时。

6.石墨状氮化碳负载镍钴硫复合材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

步骤1，双腈胺依次经过两次煅烧得到石墨状氮化碳纳米片的粉末，其中自室温进行升温经保温煅烧后自然冷却至室温，升温速率分别为2-3℃/min和4-6℃/min，煅烧温度分别为500-600℃和450-550℃，保温时间均为2-6h；

步骤2，将步骤1得到的石墨状氮化碳纳米片粉末置于盐酸中进行质子化，得到质子化的石墨状氮化碳纳米粉末；

步骤3，将均匀分散经步骤2质子化的石墨状氮化碳粉末的悬浊液置于反应容器中，加入四水合醋酸钴、四水合醋酸镍、氨水和硫脲并搅拌以分散均匀，在60—90摄氏度下进行水浴保温处理15—30小时，然后在150—200摄氏度下进行水热保温处理3—8小时，即得到石墨状氮化碳负载镍钴硫复合材料，其中，四水合醋酸钴、四水合醋酸镍和硫脲的摩尔比为(0.3-0.6)：(0.15-0.3)：(0.6—1.5)，氨水用量为1—5体积份，浓度为1—10M。