[发明专利]一种虎舌红提取物的制备及检测方法

说明书

本发明公开了一种虎舌红提取物的制备方法，包括以下步骤：(1)取新鲜虎舌红，洗净，切段，加水匀浆为浆液；(2)向浆液中加入石油醚提取挥发组分，分离石油醚提取组分，剩余浆液浓缩至小于原虎舌红重量获得浸膏；(3)向浸膏中加入体积分数60‑70％的乙醇溶液，料液比25‑30mL/g，150‑200MPa下保压8‑10min；步骤(3)得到的提取液浓缩，上大孔吸附树脂柱，先后用水、30％乙醇、80％乙醇洗脱，收集80％乙醇洗脱液，减压浓缩干燥，得虎舌红提取物。并且公开了虎舌红提取物的检验方法。其步骤简单，操作方便，提取的皂苷成分含量高、结果准确可靠。

技术领域

本发明涉及中药技术领域，更具体的说是涉及一种虎舌红提取物的制备及检测方法。

背景技术

虎舌红为紫金牛科紫金牛属矮小灌木，为民间常用的中草药，全草有清热、活血、生肌等功效，用于外伤出血、肝炎、胆囊炎等症。

目前对于虎舌红中药用成分的研究均在虎舌红干燥后进行分析处理，而虎舌红干燥过程中已有部分有效成分损失。因此，如何提供一种直接对新鲜虎舌红中药用成分进行提取、检测的方法成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种虎舌红提取物的制备及检测方法，先将虎舌红制为浆液，使用石油醚提取挥发组分，同时除去脂溶性成分；剩余浆液浓缩成浸膏后进行超高压提取，得到的提取物上大孔吸附树脂柱洗脱即得虎舌红提取物，虎舌红提取物可直接进行HPLC-ELSD检测。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种虎舌红提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)取新鲜虎舌红，洗净，切段，加水匀浆为浆液；

(2)向浆液中加入石油醚提取挥发组分，分离石油醚提取组分，剩余浆液浓缩至小于原虎舌红重量获得浸膏；

(3)向浸膏中加入体积分数60-70％的乙醇溶液，料液比25-30mL/g，150-200MPa下保压8-10min；

(4)步骤(3)得到的提取液浓缩，上大孔吸附树脂柱，先后用水、30％乙醇、80％乙醇洗脱，收集80％乙醇洗脱液，减压浓缩干燥，得虎舌红提取物。

首先，对新鲜的虎舌红进行处理，提取的药用成分损失较少，尤其对于挥发性成分而言，处理时间与成分含量呈反相关。匀浆处理相较于粉碎过筛而言更加方便。石油醚提取挥发性组分的同时，将脂溶性物质从浆液中去除。对于挥发性的有用成分，可进一步地进行纯化，即一步实现挥发油的提取和除杂。挥发性及脂溶性物质去除后浓缩为浸膏，进行超高压处理，有效成分快速溶出。进一步地，上大孔吸附树脂柱进行洗脱，收集80％乙醇洗脱液，减压浓缩干燥，即得虎舌红提取物。

优选地，步骤(1)中虎舌红为虎舌红全草。

优选地，所述步骤(1)中将洗净的虎舌红切为2-4cm小段，加入与虎舌红等重量的水，5000rpm以上匀浆3-5min。

优选地，所述步骤(2)中添加浆液15-20倍体积的沸程30-60℃石油醚，50℃萃取。

优选地，所述步骤(2)、(4)中的浓缩条件为40-50℃，真空度-0.095--0.085MPa。

一种虎舌红提取物的检测方法，HPLC-ELSD法对虎舌红提取物进行检测，色谱条件如下：

十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

流动相为甲醇∶水＝75∶25；

流速：1.0mL/min；

柱温：35℃；

漂移管温度：95℃；

气体流速：2.0L/min；