[发明专利]载纳米银/黄连素缓释涂层的磷酸钙陶瓷材料及制备方法在审
申请号: | 201811507268.9 | 申请日: | 2018-12-11 |
公开(公告)号: | CN109550078A | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 孙建勋;胡诚;周长春;宋平;赵莉;李磊;吴丽娜;高鹏;孙桓;范洪远 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | A61L27/12 | 分类号: | A61L27/12;A61L27/50;A61L27/54;A61L27/30;A61L27/28 |
代理公司: | 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 | 代理人: | 曹少华 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄连素 纳米银 磷酸钙陶瓷 缓释 制备 磷酸钙陶瓷表面 混合液 协同抗菌作用 骨缺损修复 口腔种植体 纳米银颗粒 成骨分化 聚多巴胺 抗菌效果 浓度降低 丝素蛋白 细胞毒性 原料粉末 原位还原 植入材料 烧结 复合材料 硝酸银 掺入 复合 细胞 应用 | ||
1.一种载纳米银/黄连素缓释涂层的磷酸钙陶瓷材料,其特征在于,它由磷酸钙陶瓷及负载在磷酸钙陶瓷表面的纳米银/黄连素复合缓释涂层构成。
2.根据权利要求1所述的一种载纳米银和黄连素缓释涂层的磷酸钙陶瓷材料的制备方法,其特征在于,由磷酸钙陶瓷原料粉末烧结制备磷酸钙陶瓷,采用丝素蛋白原位还原硝酸银制备纳米银,并掺入黄连素分子,得到纳米银/黄连素混合液,纳米银/黄连素混合液通过聚多巴胺连接于磷酸钙陶瓷表面制得载纳米银/黄连素缓释涂层的磷酸钙陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的一种载纳米银和黄连素缓释涂层的磷酸钙陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配置质量浓度为1-5%的丝素蛋白水溶液;
(2)向步骤(1)所得丝素蛋白水溶液中加入硝酸银和黄连素,得到硝酸银浓度为1-10mmol/L、黄连素浓度为60-200mg/L的混合液;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液进行紫外光照,得到纳米银/黄连素/丝素蛋白混合溶液;
(4)以磷酸钙陶瓷原料粉末、H2O2为原料,在1100℃-1200℃烧结,制得磷酸钙陶瓷;
(5)将步骤(4)制得的磷酸钙陶瓷浸泡在多巴胺溶液中,于36-37.5℃泡12h-24h;
(6)将(3)中制得的纳米银/黄连素/丝素蛋白混合溶液以涂敷或浸泡的方式复合于磷酸钙陶瓷表面以及内部微孔结构之中,于40℃-60℃烘干,即制得载纳米银/黄连素缓释涂层的磷酸钙陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的一种载纳米银和黄连素缓释涂层的磷酸钙陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,配置质量浓度为1-5%的丝素蛋白水溶液的方法为:蚕丝脱胶、不溶性丝素蛋白在盐溶液中水解、截流分子12-14kDa透析袋透析方法制得质量浓度为1-5%的丝素蛋白水溶液。
5.根据权利要求3所述的一种载纳米银和黄连素缓释涂层的磷酸钙陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,黄连素以二甲亚砜溶液形式加入体系中,且满足涂层体系中二甲亚砜含量小于0.1%。
6.根据权利要求3所述的一种载纳米银和黄连素缓释涂层的磷酸钙陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,紫外光照使用的紫外光灯功率为40-100W,光照作用时间为10-30min。
7.根据权利要求3所述的一种载纳米银和黄连素缓释涂层的磷酸钙陶瓷材料的制备方法,其特征在于,磷酸钙陶瓷原料粉末采用羟基磷灰石、磷酸三钙或是二者以任意比例混合的粉末,粉末粒径为1-20um微米。
8.根据权利要求3所述的一种载纳米银和黄连素缓释涂层的磷酸钙陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,多巴胺溶液为盐酸多巴胺用Tris缓冲液配置成的浓度为10mmol/L、pH为8.2-8.8的溶液。
9.根据权利要求3所述的一种载纳米银和黄连素缓释涂层的磷酸钙陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,重复该步骤至少3次。
10.权利要求1所述载纳米银/黄连素缓释涂层的磷酸钙陶瓷材料或权利要求2-9所述的制备方法在制备骨缺损修复或口腔种植体产品中的应用。
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