[发明专利]苯硼酸酯修饰的过氧化氢可激活式氟硼二吡咯光敏剂及其制备

权利要求书

1.一种苯硼酸酯修饰的过氧化氢可激活式氟硼二吡咯光敏剂，其特征在于：所述的光敏剂为苯硼酸酯修饰的过氧化氢可激活式氟硼二吡咯衍生物，其化学结构式为：。

2.一种制备如权利要求1所述的苯硼酸酯修饰的过氧化氢可激活式氟硼二吡咯光敏剂的方法，其特征在于：以化合物、为起始原料，合成苯硼酸酯修饰的过氧化氢可激活式氟硼二吡咯衍生物。

3.根据权利要求2所述的苯硼酸酯修饰的过氧化氢可激活式氟硼二吡咯光敏剂的制备方法，其特征在于：

所述化合物的合成方法具体包括以下步骤：

（1）以化合物、I₂、HIO₃为起始原料，合成化合物；

（2）接着以化合物、为起始原料，合成化合物；

（3）再以化合物、碘化锂为起始原料，合成化合物。

4.根据权利要求2所述的苯硼酸酯修饰的过氧化氢可激活式氟硼二吡咯光敏剂的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤：

将化合物、按摩尔比1：2加入至重蒸的四氢呋喃中，然后再将3当量的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、催化量的碘化钾加入至混合液中，室温下搅拌12-24小时；反应结束后，旋转蒸发除去四氢呋喃，将剩余物与水混合，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相并用无水硫酸钠干燥，以体积比50 : 1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂，经硅胶柱色谱纯化后得到苯硼酸酯修饰的过氧化氢可激活式氟硼二吡咯衍生物。

5.根据权利要求3所述的苯硼酸酯修饰的过氧化氢可激活式氟硼二吡咯光敏剂的制备方法，其特征在于：所述化合物的具体合成步骤包括：

（1）将化合物、 I₂和HIO₃按摩尔比1：2-4：2-4溶解于无水乙醇中，所得混合物在氮气保护下升温至60 ℃，搅拌反应2-6小时，反应结束后减压旋蒸除去乙醇，将残留物与水混合，用二氯甲烷萃取三次，合并有机层，并用无水硫酸钠干燥，以体积比1:1的石油醚-二氯甲烷为洗脱剂，经硅胶柱色谱纯化后得到红色固体化合物；

（2）将化合物、按摩尔比1:4加入到干燥的甲苯中，再将体积比为1:1.2的冰乙酸、哌啶，以及催化量的高氯酸镁加入到反应混合液中，装上分水器，回流2-4小时；反应结束后用二氯甲烷和水萃取；有机层用无水硫酸钠干燥后减压旋干；然后以体积比50:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂，经硅胶柱色谱纯化后得到绿色粘稠化合物；

（3）将化合物和碘化锂按摩尔比1:5加入到乙酸乙酯中，在氮气保护下回流过夜，反应结束后，用饱和氯化钠水溶液洗涤三次，收集有机相并用无水硫酸钠干燥，以体积比25:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂，经硅胶柱色谱纯化后得到绿色粘稠化合物。