[发明专利]一种用于硅酸钇镥晶体生长的多晶粉体的制备方法在审
申请号: | 201811507545.6 | 申请日: | 2018-12-11 |
公开(公告)号: | CN109399650A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 丁言国;叶崇志;徐悟生 | 申请(专利权)人: | 上海新漫晶体材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/20 | 分类号: | C01B33/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201821 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多晶粉体 晶体生长 制备 硅酸钇镥 水热处理工艺 制备工艺技术 残余反应物 稀土化合物 二氧化硅 高温煅烧 固相反应 化合反应 氢氧化钠 闪烁性能 组分偏析 研磨 沉淀剂 反应物 晶体的 均匀性 前驱体 碳酰胺 硝酸钇 硝酸铈 硝酸镥 挥发 尿素 清洗 概率 | ||
1.一种多晶粉体,其特征在于,所述的多晶粉体的化学式为:Lu2(1-x-y)Y2yCe2xSiO5,其中x=0.05%~2%,y=0.1%~20%。
2.如权利要求1所述的一种多晶粉体的制备方法,其特征在于,所述的多晶粉体制备方法的具体步骤如下:
S1:原硅酸溶液的制备:
将气凝SiO2和氢氧化钠按照摩尔比1:2,取1份气凝SiO2和2份氢氧化钠溶解于去离子水中,放在磁力搅拌器上搅拌加热,强磁力搅拌,加热温度为80~100℃,直至溶液透明澄清,SiO2全部与氢氧化钠反应,获得透明澄清的硅酸钠溶液;之后使用稀盐酸调整硅酸钠溶液的pH值,将硅酸钠溶液的pH值调到7~8之间,得到原硅酸溶液;
S2:Ce:LYSO前驱体混合溶液的制备:
按照摩尔量将2(1-x-y)份硝酸镥、2y份硝酸钇、2x份硝酸铈加入去离子水中,形成混合溶液,然后加入3份尿素,经磁力搅拌器搅拌5~10分钟后,将其加入到S1中制备好的原硅酸溶液中,强磁力搅拌30~60分钟,加热温度为80~90℃,得到Ce:LYSO前驱体混合溶液;
S3:Ce:LYSO前驱体的制备:
将S2中制备好的混合溶液倒入反应釜中进行水热处理,水热处理工艺的温度为200~300℃,反应时间为15~20小时,之后经过抽滤得到Ce:LYSO前驱体;
S4:Ce:LYSO多晶粉体的制备:
用去离子水将S3中抽滤得到的Ce:LYSO前驱体洗涤3~5次,之后用硝酸银检测是否残存氯离子,再用无水乙醇清洗2~3次,达到去除前驱体中杂质的目的;然后将所述的Ce:LYSO前驱体放在烘箱中进行干燥,干燥温度为100~120℃,干燥时间为6~8小时;干燥好的前驱体经过研磨后放置在马弗炉中进行高温煅烧,煅烧温度为1300~1400℃,煅烧时间为3~5小时,得到所述的Lu2(1-x-y)Y2yCe2xSiO5多晶粉体。
3.如权利要求1所述的一种多晶粉体,其特征在于,所述的多晶粉体用于硅酸钇镥晶体生长。
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