[发明专利]一种有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法

权利要求书

1.一种有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)第一溴化工序：

将液溴加入到第一反应釜中，加入第一催化剂搅拌均有后，将一定量的二苯醚滴加到第一反应釜中，控制反应的温度为10～50℃，反应2～14小时，再降到室温，过滤脱除第一催化剂，滤液进入第二溴化工序；

2)第二溴化工序：

将来自第一溴化工序中的滤液加入到第二反应釜中，并加入第二催化剂和提供卤素离子的物质，段温度为70～90℃，反应2～6小时，趁热过滤脱除第二催化剂，滤液进入后处理工序；

3)后处理工序，将来自第二溴化工序的滤液加入到蒸馏釜中，升温到100～200℃，回收蒸发出的液溴，然后加入脱溴试剂和一定量的蒸馏水，搅拌反应0.1～1小时，导入加有三氧化二铝球的球磨釜中，开搅拌球磨；将球磨后的物料转入过渡罐，然后将物料送入压滤机进行压滤，再将压滤后的滤饼投入干燥机，干燥后的物料经气流粉碎得成品。

2.权利要求1所述的有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法，其特征在于：所述第一催化剂为金属溴化物或氯化物，包括但不限于三氯化铝、三溴化铝、三溴化铁、三氯化铁、氯化锌或溴化锌中的一种或其的混合物。

3.根据权利要求2所述的有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法，其特征在于，所述的第一催化剂加入量为二苯醚质量的1～10％。

4.根据权利要求1所述的有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂为五氯化锑、五溴化锑、四氯化锡、四溴化锡、四氯化钛或四溴化钛。

5.根据权利要求3所述的有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂加入量为二苯醚质量的1～10％。

6.根据权利要求1所述的有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法，其特征在于：所述液溴的用量为二苯醚重量的7～10倍。

7.根据权利要求1所述的有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法，其特征在于：脱溴试剂为亚硫酸钠、Na₂S₂O₄、硫粉或氨气，用量按质量百分比计为蒸馏残液用量的0.5～35％。

8.根据权利要求1所述的有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法，在第二步溴化工序中加入的提供溴离子的物质，包括但不限于NaBr、KBr、HBr、LiBr。

9.根据权利要求1所述的有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法，其中提供卤素离子的物质加入量为二苯醚用量的1～30wt％。