[发明专利]一种用于熟地黄加工炮制质量的检测方法

说明书

本发明公开了一种用于熟地黄加工炮制质量的检测方法，具体涉及一种用于监测地黄加工炮制工艺和评价熟地黄熟质量的方法，属于中药技术领域，该方法以熟地黄炮制过程中变化明显的糖和低聚类成分的HPLC‑ELSD指纹图谱以及标志化合物的峰面积比值进行熟地黄炮制过程的质量控制，包含以下步骤：(1)供试品粉碎；(2)成分提取；(3)色谱条件、特征图谱、指纹图谱相似度限定值；(4)色谱峰比值限定值。本方法简便，可以明确的判定熟地黄炮制是否实质上的完成，同时可方便地识别熟地黄产品是否得到有效的炮制，对于生、制饮片制定具有个性特色的质量标准提供示范。

技术领域

本发明涉及一种用于熟地黄加工炮制质量的检测方法，尤其是能指示蒸制程度。

背景技术

熟地黄为生地黄的炮制加工品，是中药生熟异用的典型代表之一，由于生熟地黄药性和功能主治均不一样，因此，炮制的成功与否对熟地黄质量及应用有着重要的影响，熟地黄传统加工方法为九蒸九晒，当下熟地黄的加工方法为机械化大生产，熟地黄炮制工艺有两种，即蒸法或酒炖法，一般是在密闭容器中蒸或炖数小时后再焖数小时，大生产中对生地黄是否成功炮制成熟地黄是以“蒸至黑润”或“炖至酒吸尽”来判定。这种判定标准有着较大的人为因素，同时原料生地黄表面棕黑色及断面乌黑色干扰结果的判定，不同生产企业、不同操作人员判定标准存在差异，由此差异带来产品质量的差异，影响临床疗效的发挥。此外目前大生产中自动化程度较高，多以固定蒸制时间和焖制时间来控制产品的加工过程，当蒸锅或炖锅密闭效能降低(漏气)时，因判定标准的可塑性，不能及时发现因炮制温度不足造成熟地黄炮制欠缺，容易将不合格品流入市场。因此需要用现代药物分析技术建立客观化、准确的熟地黄质量控制方法，以更好的控制熟地黄饮片质量，确保临床用药的效果。

发明内容

本发明目的是提供一种以高效液相色谱法判定内在成分比例是否达标来判定熟地黄是否炮制合格的方法，方法准确，判定方便，不仅能指导企业工艺参数的合理设定，也能监测设备密闭系统的完好程度，能够克服现有的判定标准因靠人为感官判断、缺乏刚性指标带来的产品质量不确定性和临床疗效的不确定性的不足。

一种用于熟地黄加工炮制质量的检测方法，包含以下步骤：(1)供试品粉碎；(2)成分提取；(3)色谱条件、特征图谱、指纹图谱相似度限定值；(4)色谱峰比值限定值；

所述的步骤(1)供试品粉碎包括：取本品适量，剪碎，精密称定，精密加入等量硅藻土，粉碎成细粉；

所述步骤(2)成分提取包括：取粉末，精密称定，置锥形瓶中，精密加入25％甲醇溶液，超声处理1小时，高速离心或用微孔滤膜滤过；

所述步骤(3)色谱条件包括：色谱柱：糖柱(参考色谱柱PrevailCarbohydrateES)；流动相：以乙腈为流动相A，水为流动相B，梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测；

所述指纹图谱包括：指纹图谱共有峰8个，其中6个峰标定为果糖、葡萄糖、蔗糖、蜜二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖；

所述特征图谱限定值包括：熟地黄的HPLC色谱图与对照指纹图谱比较，单糖寡糖指纹图谱相似度≥0.95时为炮制合格；

所述步骤(4)色谱峰比值限定值包括：指纹图谱中峰1～峰8分别为果糖(峰1)、葡萄糖(峰3)、蔗糖(峰4)、蜜二糖(峰5)、棉子糖(峰6)、甘露三糖(峰7)、水苏糖(峰8)，熟地黄的HPLC色谱图中，果糖峰面积为水苏糖2倍以上时为炮制合格；或果糖峰面积为棉籽糖20倍以上时为炮制合格。

由于采用了以上技术方案，本发明具有以下有益效果：该检测方法简便，可以明确的判定熟地黄炮制是否实质上的完成，同时可方便地识别熟地黄是否得到有效的炮制。

附图说明