[发明专利]一种1-溴代萘的制备方法

说明书

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种1‑溴代萘的制备方法，包括：(1)取萘充分溶于二氯乙烷中，边搅拌边加入氢溴酸形成混合溶液；(2)于25‑30℃条件下，边搅拌边向混合溶液中逐滴加入次氯酸钠，进行保温搅拌；(3)静置分层，取油相层，并进行水洗；(4)干燥，减压分馏得1‑溴代萘。本发明合成工艺反应装置简单，反应副产物少，收率高，相对其他工艺，溴的利用率高，三废污染小，生产能耗较低，反应过程安全性高，符合绿色化学理念。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种1-溴代萘的制备方法。

背景技术

1-溴代萘又称1-溴萘，A-溴萘，无色或微黄色液体，蒸馏后能保持无色，但久置后变黑色。能与醇、醚、四氯化碳相混溶，不溶于水。能随水蒸汽挥发。可用于有机合成原料，分析试剂，用作冷冻剂以及分子量大的物质的溶剂。也是干燥物品的热载体。亦可用于折射率测定。光学显微镜的高倍物镜(100X)采用溴萘作为折射介质，增大物镜的数值孔径来提高放大倍率。

制备1-溴代萘的常规方法主要由以下方法合成：

1由萘与溴反应而得。在反应锅中加入四氯化碳和萘，搅拌加热，在45℃慢慢加入溴素。加完后于70-80℃保温反应3-4h。蒸馏回收四氯化碳，将反应物洗涤、减压蒸馏、再洗涤、过滤、干燥而得成品。

2.由精萘和1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷混合溶剂，在升温溶解，滴加溴素，温度保持在75-95℃，回流4-5小时，随后进行蒸馏，回收溶剂，再加氢氧化钠综合反应液中的溴化氢，分去碱水层，粗品经减压分馏的化学纯的1-溴代萘。

以上方法的缺点在于：反应剧烈，温度不好控制，危险性大，反应过程中会产生酸性较强的副产物，反应时间较长，有大量含有溴废气产生，能耗较大。

由此可知，目前化学制备1-溴代萘的方法存在一定缺陷，工艺落后，生产能耗大，污染严重。

发明内容

本发明主要提供了一种1-溴代萘的制备方法，该反应副产物少，三废污染小，产物收率高。其技术方案如下：

一种1-溴代萘的制备方法，包括以下步骤：

(1)取萘充分溶于二氯乙烷中，边搅拌边加入氢溴酸形成混合溶液；

(2)于25-30℃条件下，边搅拌边向混合溶液中逐滴加入次氯酸钠，进行保温搅拌；

(3)静置分层，取油相层，并进行水洗；

(4)干燥，减压分馏得1-溴代萘。

优选的，步骤(1)中氢溴酸的摩尔量为萘摩尔量的1.05-1.1倍。

优选的，步骤(2)中次氯酸的摩尔量为萘摩尔量的1.05-1.1倍。

优选的，步骤(2)中进行保温搅拌的时间为60-90min。

优选的，产物1-溴代萘的收率为95％以上。

采用上述方案，本发明具有以下优点：

本发明使用萘溶于二氯乙烷中，与氢溴酸混合后，滴加次氯酸钠溶液，滴加完毕后，升温回流保温一段时间，再分取油相层，水洗，得油相粗品经减压分馏得1-溴代萘(收率95％)，合成工艺反应装置简单，反应副产物少，收率高，相对其他工艺，溴的利用率高，三废污染小，生产能耗较低，反应过程安全性高，符合绿色化学理念。

具体实施方式

以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。

实施例1

本实施例制备1-溴代萘的方法如下：