[发明专利]一种适用于夏季高温施工环境的磷酸基减水剂及制备方法有效
申请号: | 201811509255.5 | 申请日: | 2018-12-11 |
公开(公告)号: | CN111303405B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 李申桐;刘加平;舒鑫;杨勇;毛永琳;刘金芝;王秀梅;冉千平 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司;博特新材料泰州有限公司 |
主分类号: | C08G65/335 | 分类号: | C08G65/335;C08G81/00;C04B24/24;C04B103/30 |
代理公司: | 南京材智汇知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32449 | 代理人: | 杜甜甜 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适用于 夏季 高温 施工 环境 磷酸 水剂 制备 方法 | ||
1.一种适用于夏季高温施工环境的磷酸基减水剂,其特征在于,所述磷酸基减水剂的分子结构式如下所示:
其中a、b、c、d、e、m、n为结构单元数,且均为整数,取值范围为a=5~50、b=1~5、c=3~30、d=1~15、e=2~40、m=3~13、n=17~90,R1和R3相互独立地表示H或CH3,R2表示2~6个碳原子的亚烷基,R4为2~6个碳原子的亚烷基或聚丙二醇链段,当R4表示聚丙二醇链段时,其分子结构式为(CH2CHCH3O)xCH2CHCH3,x为3~9的整数,x表示结构单元数;
所述磷酸基减水剂的重均分子量为15000~65000。
2.权利要求1所述的一种适用于夏季高温施工环境的磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:
(1)聚磷酸链段的合成:反应瓶中加入磷酸化合物、烷基二醇、聚醚A、环氧化合物和带水剂,在室温下搅拌反应1h,随后升温至100~160℃,回流反应6~12h,除去体系中的水分,即可得到聚磷酸链段;
所述磷酸化合物、烷基二醇、聚醚A、环氧化合物的摩尔比为2~4:0.1~0.2:0.8~1.5:0.1~0.3;
所述带水剂质量占步骤(1)总反应体系质量的50~100%;
(2)磷酸基减水剂的制备:向步骤(1)制得的聚磷酸链段中加入聚醚B,在100~160℃下回流反应6~12h以除去体系中的水分,反应结束后,减压蒸馏回收带水剂,即得所述磷酸基减水剂;
步骤(2)中所述聚醚B和步骤(1)中磷酸化合物的摩尔比为0.2~1:1。
3.根据权利要求2所述的一种适用于夏季高温施工环境的磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述磷酸化合物选自磷酸、焦磷酸、多聚磷酸、五氧化二磷中的任意一种;
步骤(1)中所述烷基二醇选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,3-戊二醇、1,4-戊二醇、1,5-戊二醇、2,4-戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,2-己二醇、1,5-己二醇,1,6-己二醇中的任意一种以上以任意比例混合的混合物;
步骤(1)中所述聚醚A的重均分子量为200~600,
步骤(1)中所述环氧化合物选自1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,6-已二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的任意一种以上以任意比例混合的混合物,其中所述聚丙二醇二缩水甘油醚的重均分子量为350-700;
步骤(1)中所述带水剂为环己烷、甲苯、二甲苯中的任意一种;
步骤(2)中所述聚醚B的重均分子量为1000~4000。
4.根据权利要求3所述的一种适用于夏季高温施工环境的磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述聚醚A为聚乙二醇和聚丙二醇中的任意一种或两种以任意比例混合的混合物;
步骤(2)中所述聚醚B为单一的聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇单甲醚和聚丙二醇单甲醚的混合物,当使用两者的混合物为原料时,聚丙二醇单甲醚的质量不超过两者总质量的30%。
5.根据权利要求4所述的一种适用于夏季高温施工环境的磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)反应结束除去带水剂后,固体产物直接作为减水剂使用或加入NaOH溶液和水中和稀释后使用,所述NaOH溶液的用量以调节反应产物的pH值为5~8为宜。
6.权利要求1所述的一种适用于夏季高温施工环境的磷酸基减水剂的应用方法,其特征在于,所述磷酸基减水剂的掺量为总胶凝材料质量的0.05%~0.3%,所述掺量为纯固体掺量,百分比为质量百分比。
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