[发明专利]一种氮、磷掺杂的NiP/石墨烯复合气凝胶及其制备方法在审
| 申请号： | 201811510089.0 | 申请日： | 2018-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN109701575A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 喻发全;陈晨;王建芝;李辉;朱琳;薛亚楠 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;B01J35/00;B01J35/04 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 杨立;徐苏明 |
| 地址： | 430000 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 磷掺杂 三维复合材料 石墨烯气凝胶 复合气凝胶 石墨烯 致密 超级电容器 三维网络状 锂离子电池 反应条件 活性位点 三维交联 水热法制 氮掺杂 电催化 光催化 孔结构 气凝胶 碳骨架 水处理 掺杂 应用 | ||
1.一种氮、磷掺杂的NiP/石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、一步水热法制备氮掺杂的NiO/石墨烯气凝胶三维复合材料：
将氧化石墨烯溶于溶剂中制备氧化石墨烯溶液，然后与镍源、铵源和表面活性剂按比例超声分散得混合溶液，高压釜反应5～48h，冷却至室温，经过冷冻干燥后得到氮掺杂的NiO/石墨烯气凝胶三维复合材料，所述氧化石墨烯与所述镍源的质量比为1:0.5-5，所述镍源与所述铵源的摩尔比为1-2:1，所述镍源与所述表面活性剂的摩尔比为1:0.1-1；
S2、制备氮、磷掺杂的NiO/石墨烯气凝胶三维复合材料：
将步骤S1中所得的氮掺杂的NiO/石墨烯气凝胶三维复合材料以及磷化原料放入管式炉，在300～1000℃煅烧，静置冷却至室温后得到氮、磷掺杂的NiP/石墨烯复合气凝胶三维复合材料。
2.根据权利要求1所述氮、磷掺杂的NiP/石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化石墨烯溶液的浓度为2～8mg/mL。
3.根据权利要求1所述氮、磷掺杂的NiP/石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述镍源选自硝酸镍、氯化镍和氧化镍中任意一种；所述铵源选自醋酸铵、氟化铵、氯化铵和硝酸铵中任意一种或多种；所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种。
4.根据权利要求1所述氮、磷掺杂的NiP/石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述高压反应釜中的反应温度为100～200℃，反应时间为5～20h。
5.根据权利要求1所述氮、磷掺杂的NiP/石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶剂选自去离子水、甲醇或乙醇中的任意一种。
6.根据权利要求1所述氮、磷掺杂的NiP/石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述冷冻干燥的过程为：先在-80℃低温冰箱中冷冻0.5～5h，然后在-80℃冷冻干燥机中干燥12～120h。
7.根据权利要求1所述氮、磷掺杂的NiP/石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述磷化原料的质量为0.6g～1.2g，所述磷化原料选自磷酸钠、亚磷酸钠、次亚磷酸铵和次亚磷酸钠中的任意一种。
8.根据权利要求1所述氮、磷掺杂的NiP/石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S2中，管式炉升温速度为3～8℃/min，煅烧温度为300～800℃，保温时间为40～200min。
9.一种如权利要求1至8任一所述氮、磷掺杂的NiP/石墨烯复合气凝胶的制备方法制备得到的氮、磷掺杂的NiP/石墨烯复合气凝胶。
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