[发明专利]吡啶盐醇化工段废水中物料重新提取的方法

说明书

本发明公开一种吡啶盐生产醇化工段废水中物料重新提取的方法，包括如下步骤：1）将醇化反应合格后经过减压回收甲醇及萃取分离后产生的废水全部一次性加入到减压回收釜；2）通过给减压回收釜升温并且在负压状态下蒸馏出釜内多余的水，整个蒸馏过程控制温度70～80℃，蒸馏的水进水储槽；3）调节减压回收釜内废水的pH值为9，然后经压滤机过滤掉体系中的废盐，滤液进入萃取分层釜；4）向萃取分层釜中加入二氯甲烷进行萃取分离，得到废水中本工段的产物，进入下一工段。本发明可以将废水溶解的物料重新分离提取，极大地提高本工段的收率，相较于之前本工段总体收率提高5个百分点。

技术领域

本发明涉及一种原料药吡啶盐酸盐醇化工段废水中物料重新提取的方法。

背景技术

吡啶盐酸盐是生产胃药泮托拉唑的原料药，全称2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐。

吡啶盐酸盐的生产，现国内外的生产厂家主要采用甲基麦芽酚经过甲酯化、氨化、氯化、氧化、醇化、酐化以及成盐精制工段，生产过程为甲基麦芽酚经过硫酸二甲脂，酯化后通氨水氨化，再加入三氯氧磷氯化，再滴加双氧水氧化，加入甲醇醇化，加入醋酐酐化，加入氯化亚砜成盐后加入无水乙醇精制即可的成品。

本发明涉及的是其中的醇化工段，其反应原理为：

+ CH₃ONa → + NaCl

利用4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物跟甲醇钠发生醇化反应生成3、4-二甲基-2-甲基吡啶-N-氧化物，醇化反应完成后要减压回收多余的未反应完的甲醇，但还剩余少部分的甲醇留在体系中不能回收完，为了最大程度的分离效果需加入一定量的水用于溶解剩余的甲醇，这也是这步反应产生废水的由来，然后利用产物跟二氯甲烷的相似相容原理以及水跟二氯甲烷的不互溶性对物料进行最大程度的提纯与分离，产生的废水直接送至污水站处理。由于缺乏深入的研究以及科学的分析导致一直以来本工段所产生的废水都是直接送至污水站处理，没有对废水中溶解的物料进行更进一步分析与提取，导致废水中溶解的一小部分物料随废水排掉，造成物料的白白浪费。

本发明正是在深入研究与科学实验的基础上发现了废水含有的物料，并且通过切实可行的方法对废水的物料进行了更彻底的提取与分离，最大限度的增加此步反应的收率，实现效益最大化。

发明内容

本发明利用以前废弃的污水，首先对废水进行更进一步的浓缩，通过减压回收的方式先蒸出约一半的水，蒸出的水重新回到本岗位重复套用，剩余物料通过盐酸对其进行调酸，控制PH值在9左右即可，因此步酸碱中和反应产生部分盐影响分离效果，故调完PH值后将剩余残液过压滤装置过滤掉其中的氯化钠废盐，滤液进萃取分离釜，加入二氯甲烷进行萃取分离，将废水中溶解的物料彻底萃取分离出来，实现此步反应分离提纯的最大化实现。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的，吡啶盐生产醇化工段废水中物料重新提取的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将醇化反应合格后经过减压回收甲醇及萃取分离后产生的废水全部一次性加入到减压回收釜；

2）通过给减压回收釜升温并且在负压状态下蒸馏出釜内多余的水，整个蒸馏过程控制温度70～80℃，蒸馏的水进水储槽；

3）调节减压回收釜内废水的pH值为9，然后经压滤机过滤掉体系中的废盐，滤液进入萃取分层釜；

4）向萃取分层釜中加入二氯甲烷进行萃取分离，得到废水中本工段的产物，进入下一工段。

本发明的优点在于：

1.通过将以前丢弃的废水重新利用，处理方法简单，流程简洁，可以将废水溶解的物料重新分离提取，极大地提高本工段的收率，相较于之前本工段总体收率提高5个百分点。