[发明专利]一种磷酸钴/还原氧化石墨烯交联复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811510852.X | 申请日: | 2018-12-11 |
公开(公告)号: | CN109540993B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 肖丽丽;蒋金;陈奇;贾琳;赵青 | 申请(专利权)人: | 四川理工学院 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 还原 氧化 石墨 交联 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磷酸钴/还原氧化石墨烯交联复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将钴盐和磷酸盐溶于水后混匀,然后再加入氧化石墨烯分散液,再次混匀后获得反应液,将所述反应液倒入反应釜中于100-180℃下反应3-10h,然后过滤获得沉淀,将所述沉淀洗涤后烘干,获得磷酸钴/还原氧化石墨烯复合材料中间体,所述反应液中钴盐、磷酸盐和氧化石墨烯的质量比为1164:230:1-5;
(2)将步骤(1)中获得的磷酸钴/还原氧化石墨烯复合材料中间体在保护气氛下,以5℃/min速率升温至600-1000℃后加热1-5h,获得磷酸钴/还原氧化石墨烯复合材料;
(3)将步骤(2)中获得磷酸钴/还原氧化石墨烯复合材料以1-5mg/mL的配比浓度分散于N,N二甲基甲酰胺后,在超声功率为100W,超声频率为40kHz条件下超声5-48h,再静置1-5h后过滤,将获得的沉淀经洗涤后制得磷酸钴/还原氧化石墨烯交联复合材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钴盐为六水硝酸钴、氯化钴、或硫酸钴中的一种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸氢二钠或磷酸二氢钠中的一种。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)中,所述洗涤具体为以无水乙醇洗涤3遍。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加热具体在微波管式炉中进行。
6.由权利要求1-5任一项所述的方法制备的磷酸钴/还原氧化石墨烯交联复合材料。
7.一种电化学传感器,包括电化学工作站、工作电极、对电极、参比电极、电解池和电解液,其特征在于,所述工作电极表面涂覆有权利要求6中所述的磷酸钴/还原氧化石墨烯交联复合材料。
8.如权利要求7所述的一种电化学传感器,其特征在于,所述工作电极按如下方法制备:
将磷酸钴/还原氧化石墨烯交联复合材料以1-5mg/mL的配比浓度分散于N,N二甲基甲酰胺中,获得电极修饰溶液,将所述电极修饰溶液涂覆到经打磨、清洗后的电极上,晾干即可。
9.如权利要求8中所述的一种电化学传感器,其特征在于,所述电极为玻碳电极、石墨电极、丝网印刷电极或金电极中的一种。
10.权利要求7中所述的一种电化学传感器在葡萄糖检测中的应用。
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