[发明专利]一种金属有机凝胶及其制备方法与利用该金属有机凝胶对Al3+

说明书

本发明涉及一种金属有机凝胶及其制备方法与利用该金属有机凝胶对Al³⁺可视化的检测方法，具体是首先通过溶胶凝胶法合成一种金属有机凝胶，再利用上述合成的金属有机凝胶和高分子结合制作一种高分子复合膜，这种高分子复合膜能够对Al³⁺有很好的荧光响应，并且这种荧光颜色变化能够用裸眼识别，能够检测浓度高于的Al³⁺，这种复合膜有很好的抗干扰能力，并且能够重复利用。本发明的优点是该检测Al³⁺的方法操作步骤简单，并且裸眼可以观察。

技术领域

本发明属于化学分析检测领域，尤其涉及到一种金属有机凝胶及其制备方法与利用该金属有机凝胶对Al³⁺可视化的检测方法。

背景技术

铝是地壳中含量最丰富的金属元素，约占地壳总量的7.73％，仅次于氧和硅。土壤中的铝大部分以固定态铝的形式存在，对植物和环境并没有毒害作用，只有离子态铝才对其产生影响。近年来，随着环境的日益恶化，酸雨的频繁沉降，土壤酸化日趋加剧，导致了土壤中铝的大量活化。铝危害已成为酸性土壤中限制作物生长的主要因素，它严重地制约了植物的生长，造成森林的大面积退化，农作物大面积减收。同时如果铝离子沉积在大脑中，会对人体产生严重的影响。根据世界卫生组织的报告，每天人类摄入铝的平均数量约为3-10mg/天。人体每周可耐受的铝摄入量估计为7毫克/千克体重。如果摄入过量的铝，会引起铝中毒，铝中毒症状类似于阿尔茨海默病和骨质疏松症，绞痛，佝偻病，胃肠道问题，干扰钙的代谢，极度紧张，贫血，头痛，肝肾功能下降，记忆力减退，语言障碍，骨骼软化和肌肉酸痛等症状。对铝危害的研究已成为现代社会迫切需要得到解决的问题。因此，适时、灵敏地检测铝离子对环境保护具有重要的意义。

目前，铝的主要方法检测有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。Shaw和Ottaway(Shaw F,Ottaway J M. Thedetermination of trace amounts of aluminium and otter elements in iron andsteel by atomic-absorption spectrometry with carbon furnace atomization[J].Analyst, 1975,100(1189):217)用普通石墨管测定了2mg/L的铝，相对标准偏差为7％。由于氯离子的干扰，只用硝酸溶解样品，这种就限制了此法的应用。在用硝酸和盐酸溶解样品时，氯离子的干扰必须设法消除，可以通过加入硫酸、氨水和硫酸铵等形成易挥发的氯化物以消除干扰。尤其是硫酸铵的加入，能得到最好的重现性。硫酸钠和硫化钠的存在也会干扰铝的测定。邓世林等(邓世林,李新凤,郭小林.铝的空气-乙炔火焰原子吸收法测定的研究[J].光谱学与光谱分析,1999(03):156-158)用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中的铝。同时研究了添加0.05mol/L的水溶性有机化合物四甲基氯化铵可使铝的测定灵敏度提高约7倍，其特征浓度为43μL/mL。同时考察了HCL、HNO₃、HClO₄、H₂SO₄对测定铝的影响，极少量的HNO₃、HClO₄、H₂SO₄均对铝的吸光度产生很大影响，甚至完全抑制铝的信号。因此，该方法测试误差较大。陆九韶等(陆九韶, 覃东立,孙大江,艾桂艳,孙义.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝[J].环境保护科学,2008(03):111-113)用间接火焰原子吸收光谱法测定了水和废水中铝，根据Cu²⁺-EDTA与Al³⁺、PAN的定量交换反应，生成物Cu²⁺-PAN可被氯仿萃取，用空气-乙炔火焰法测定水相中残余铜，从而间接测定铝，铝浓度在0.1～1.0mg/L范围内有良好的线性关系。酸度范围在pH3.8～5.0时曲线呈直线，故选择PH4.5。Cu²⁺、Ni²⁺对实验干扰严重，但在加入Cu²⁺-EDTA前，先加入PAN，则1.0mg/L的Cu²⁺和0.1Ni²⁺对实验无干扰。Fe³⁺干扰严重，加入抗坏血酸可消除 Fe³⁺的干扰。F^-对测定亦有干扰，加入硼酸可消除。利用此法间接测铝，浓度范围在0.05～100㎎/L。这些技术具有较高的灵敏度和选择性并常用于离子定量检测，但这些方法仪器昂贵，测定时样品的预处理比较复杂，检测不够迅速，干扰大等问题，所以应用受到一定的限制。同时为了有效减少铝的污染，简单迅速的检测工业废水中铝的含量也成了环境保护及控制较少铝的排放的重要手段之一。因此迫切需要一类新的检测手段，能很好的满足以上几个要求。