[发明专利]一种利用熟石灰活化压浸锂辉石提锂盐的方法有效
申请号: | 201811511330.1 | 申请日: | 2018-12-11 |
公开(公告)号: | CN109437251B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 李国钦;崔富晖 | 申请(专利权)人: | 湖南中大联合创新科技发展有限公司 |
主分类号: | C01D15/00 | 分类号: | C01D15/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀;宁冈 |
地址: | 410013 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 熟石灰 活化 压浸锂 辉石 提锂盐 方法 | ||
一种利用熟石灰活化压浸锂辉石提锂盐的方法,包括如下步骤:(1)晶型转化;(2)活化超磨;(3)压力浸出;(4)分离提纯。本发明采用熟石灰活化压浸工艺,实现锂辉石中锂的高效浸出,与传统工艺相比,本发明锂盐浸出率高,锂盐浸出率为92%以上,可得到纯度大于99.50%锂盐产品,浸渣中Li2O含量≤0.12%,浸出液中Si含量小于7mg/L,钙含量小于20mg/L,镁含量小于4mg/L,钠含量小于500mg/L,钾含量小于500mg/L,铁含量小于0.01mg/L。另外,本发明所用原料廉价、成本低,产渣量小、渣质量较好,可对浸渣回收利用,且工艺流程中无废水、废气、废渣排放。
技术领域
本发明涉及化工冶金中锂辉石提取锂盐的生产技术领域,具体涉及一种利用熟石灰活化压浸锂辉石提锂盐的方法。
背景技术
锂具备了重量轻,质地软,比热大,负电位高等的一系列优良特性,在电池、陶瓷、玻璃、润滑剂、制冷液、核工业以及光电等行业广泛应用,被称为“能源金属”和“推动世界前进的重要元素”被许多国家视为重要的战略资源锂辉石。锂辉石(LiAlSi2O6)是提取锂盐和制备金属锂的主要原料,其中Li2O含量在1~2%,通过选矿富集后Li2O含量可达到5%~7%。目前,锂辉石在提锂盐的生产中,存在因晶型转化温度窄,物料晶型转化焙烧时易发生软熔和液化,回转窑发生炉料熔融结圈等现象,以致矿石提锂连续生产效率不高,提锂实际回收率不到80%等缺陷。
从β-锂辉石中提锂的方法主要有石灰石烧结法、硫酸法、硫酸盐法、氯化焙烧法、纯碱压煮法等。其中:(1)石灰石烧结法通常需要添加锂辉石量的3~3.5倍,该工艺锂回收率低、流程较长、能耗高、浸出液除杂成本高、产生大量尾渣;(2)硫酸法(如CN106966411A、CN 107640779A和CN102765734A等)是目前国内外处理锂辉石的主要方法,该工艺中采用浓硫酸作为浸出剂,浸出过程中有大量金属杂质离子进入溶液体系,后期需要进行较为复杂的除杂处理,且在后期需添加价格较高的碳酸钠,副产大量价值很低的硫酸钠,使得该工艺工艺流程成本增加;(3)硫酸盐法(如专利CN107089674A和CN 104071811A等)是将锂辉石与硫酸盐(通常为硫酸钾)按一定比例在高温下烧结,该工艺使用昂贵的硫酸钾替代硫酸,使整个生产成本增加;(4)氯化焙烧法(如专利CN106365180A、CN105271317A等)是用氯化剂(氯化钙、氯化钾或氯化铵等)对锂辉石进行焙烧,将锂转化为LiCl,但是该工艺对设备腐蚀严重、LiCl收集困难、能耗高、产品质量大;(5)纯碱压煮法(如专利CN103183366A等)是使用碳酸钠与锂辉石混合高温压煮,钠和锂发生置换反应,生成碳酸锂,该反应条件苛刻,目前未实现实际应用。
基于上述情况,还没有一种锂盐回收率高、流程短、成本低、产渣量小、浸出液杂质离子少的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种锂盐回收率高、流程短、成本低、产渣量小、浸出液杂质离子少的利用熟石灰活化压浸锂辉石提锂盐的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种利用熟石灰活化压浸锂辉石提锂盐的方法,包括如下步骤:
(1)晶型转化:将锂辉石高温焙烧,得到的β-锂辉石;
(2)活化超磨:将生石灰与水混合,搅拌,待反应完全后,滤去残渣,得到活性熟石灰浆料;将步骤(1)得到的β-锂辉石与所得熟石灰活性浆料以质量比为0.8:1~1.2:1混合,活化,超磨,得活化浆料;
(3)压力浸出:将步骤(2)所得的活化浆料置于反应釜中压力浸出,开动搅拌器并加热,高压釜中压力为0.20Mpa~1.57Mpa,浸出完成后停止搅拌,冷却降温,卸除压力装置,得到锂盐浸液和浸渣的混合溶液。
(4)分离提纯:将步骤(3)所得的锂盐浸液和浸渣的混合溶液固液分离,分离后得到的锂盐浸液除杂,提纯,即成。
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