[发明专利]一种碱改性粘土基加氢脱硫催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201811511968.5 | 申请日： | 2018-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN109718810A | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 刘优林;沈岳松;祝社民;李董艳;王建海;古飒飒;徐海涛;李明波 | 申请（专利权）人： | 南京杰科丰环保技术装备研究院有限公司;南京源土催化材料科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J27/051 | 分类号： | B01J27/051;C10G45/08 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 韩正玉;徐冬涛 |
| 地址： | 211100 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碱改性粘土 制备 脱硫催化剂 基加氢 镍钼 焙烧 催化剂领域 催化剂脱硫 催化剂载体 有机季铵碱 改性处理 硫化过程 深度脱硫 活性高 潜在的 催化剂 粘土 复合 应用 | ||
1.一种碱改性粘土基加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)将粘土加入有机季铵碱溶液中，在50～120℃条件下搅拌5-20小时得到固体混合液；所述的混合液经过过滤、洗涤和干燥，得到碱改性的粘土；
(2)将镍盐、钼盐和钨盐加入有机酸溶液中，搅拌溶解获得混合盐溶液，将所述碱改性的粘土加入混合盐溶液中，搅拌20-50小时，然后在80～120℃条件下干燥，获得固体混合物，并在温度为400-600℃的条件下焙烧4～12小时，制备出催化剂前驱体；
(3)将催化剂前驱体放于固定床催化反应装置中，通入硫化液进行硫化处理，即可制备得到碱改性粘土基加氢脱硫催化剂；
其中：催化剂中镍钼钨元素总含量为催化剂的15-30％，镍钼钨之间的摩尔比为1：0.5-2：5-8。
2.根据权利要求1所述的碱改性粘土基加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)用的粘土为蛭石、蒙脱土、硅藻土和凹凸棒土一种或者多种混合，所述粘土的粒径为200～325目。
3.根据权利要求1所述的碱改性粘土基加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：有机季铵碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵和氢氧化六甲双铵的一种或者多种混合；所述有机季铵碱溶液的浓度为2-7mol/L。
4.根据权利要求1～3任一项所述的碱改性粘土基加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：粘土与有机季铵碱溶液的质量比为1：3-8。
5.根据权利要求1所述的碱改性粘土基加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：镍盐为硝酸镍或乙酸镍，钼盐为钼酸铵；钨盐为偏钨酸铵；有机酸溶液是质量浓度为0.8～3％的柠檬酸溶液和/或草酸溶液；镍盐、钼盐和钨盐的总质量与有机酸溶液的质量比为1：6-8。
6.根据权利要求1或5所述的碱改性粘土基加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：碱改性的粘土与混合盐溶液的质量比为1：2-5。
7.根据权利要求1所述的碱改性粘土基加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：硫化液是质量浓度为2-6％的二硫化碳或者乙硫醇的苯溶液。
8.根据权利要求1所述的碱改性粘土基加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：硫化过程通入的氢气压力为1-3MPa，硫化温度为300-450℃，时间为5-12小时。
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