[发明专利]一种受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂及其合成方法在审
申请号: | 201811513206.9 | 申请日: | 2018-12-11 |
公开(公告)号: | CN109705164A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 马立亮;冯柏成;于法暖;郭超;王云智 | 申请(专利权)人: | 沾化大荣化工科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C07F9/6578;C08K5/527;C08L23/12 |
代理公司: | 青岛华慧泽专利代理事务所(普通合伙) 37247 | 代理人: | 刘娜 |
地址: | 256815 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亚磷酸酯抗氧剂 受阻酚类 合成 碱性催化剂 抗黄变性能 抗老化性能 催化作用 合成路线 合成通式 三氯化磷 缩合反应 抗氧剂 重结晶 粗品 收率 | ||
1.一种受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂,其特征在于,具有如下通式(I)所示的结构:
其中,
X为亚甲基,亚乙基或硫原子;
R1选自甲基或叔丁基;
R2选自甲基或叔丁基。
2.根据权利要求1所述的一种受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂,其特征在于,所述抗氧剂为具有以下KY-001至KY-012任一化学结构的化合物:
3.一种如权利要求1所示的受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂的合成方法,其特征在于,包括如下操作步骤:
(1)以通式(II)所示化合物和三氯化磷为原料,在碱性催化剂催化作用下合成通式(III)所示中间体;
(2)将所得的通式(III)所示中间体和通式(IV)所示化合物经缩合反应制得粗品,通过重结晶得到受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂纯品;
具体反应路线如下:
4.根据权利要求3所述的一种受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的通式(II)所示化合物和三氯化磷的摩尔比为1:0.8~1.5。
5.根据权利要求3所述的一种受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中通式(II)所示化合物和碱性催化剂的摩尔比为1:0.8~1.5。
6.根据权利要求3所述的一种受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述碱性催化剂为NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、三乙胺、三甲胺、正丁胺、三丁胺中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的一种受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的反应温度为0~80℃。
8.根据权利要求3所述的一种受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中的通式(III)所示中间体和通式(IV)所示化合物摩尔比为1:0.8~1.5。
9.根据权利要求3所述的一种受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中的反应温度为30~50℃。
10.根据权利要求3所述的一种受阻酚类亚磷酸酯抗氧剂的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中重结晶溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、甲苯中的一种或几种。
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