[发明专利]轻质疏水保温防火的甲基偶氮彩色气凝胶涂料的制备方法

权利要求书

1.轻质疏水保温防火的甲基偶氮彩色气凝胶涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将正硅酸乙酯与无水乙醇的去离子水溶液混合，并用酸性催化剂调节pH值为3~5，在60~70℃条件下进行水解反应和缩聚反应，得到二氧化硅溶胶；

2）采用超声波对不同颜色的甲基偶氮染料与二氧化硅溶胶混合浆液进行均匀分散；再采用碱性催化剂对其进行催化，至pH值为7~8，在常温静置老化，得到甲基偶氮二氧化硅凝胶；

均匀分散的时间为：10~15 min；碱性催化剂为氨水或者氢氧化钠溶液，碱性催化剂的浓度为1~2 mol / L；老化时间为24~48h；

3）采用乙醇分别对步骤2）所得的甲基偶氮二氧化硅凝胶进行溶剂替换，得到甲基偶氮二氧化硅的醇凝胶；

4）采用三甲基氯硅烷和环己烷的混合溶液对步骤3）所得的甲基偶氮二氧化硅醇凝胶进行表面改性，得到具有疏水表面的甲基偶氮二氧化硅凝胶；

5）将步骤4）所得的具有疏水表面的甲基偶氮二氧化硅凝胶进行常压干燥、粉碎和筛分，得到甲基偶氮二氧化硅彩色气凝胶粉体；

得到的甲基偶氮二氧化硅彩色气凝胶粉体的密度为0.072~0.088g/cm³，孔隙率为89.39%~96.13 %，比表面积为783.6~938.3 m²/g，导热系数为0.052~0.086 W/m•k，平均孔径为13~30 nm。

2.根据权利要求1所述的轻质疏水保温防火的甲基偶氮彩色气凝胶涂料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水的体积比为10:13:7~10:16:7。

3. 根据权利要求1所述的轻质疏水保温防火的甲基偶氮彩色气凝胶涂料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，酸性催化剂为盐酸、硫酸、硝酸中的一种，酸性催化剂的浓度为2~3mol/L；所述水解反应和缩聚反应的时间为60~90 min。

4. 根据权利要求1所述的轻质疏水保温防火的甲基偶氮彩色气凝胶涂料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，甲基偶氮染料为玫瑰红B、亚甲基蓝、大红G、酸性橙AGT中的一种；甲基偶氮染料添加比例为二氧化硅溶胶质量的0.01~0.03 %。

5. 根据权利要求1所述的轻质疏水保温防火的甲基偶氮彩色气凝胶涂料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，溶剂替换具体过程为：先后用体积百分比为25%、50%、75%和100%的乙醇水溶液对甲基偶氮二氧化硅凝胶浸泡，浸泡温度为20~30℃，每次浸泡时间为20~24 h。

6.根据权利要求1所述的轻质疏水保温防火的甲基偶氮彩色气凝胶涂料的制备方法，其特征在于，步骤4）中，三甲基氯硅烷和环己烷的混合溶液中，三甲基氯硅烷和环己烷的体积比为1∶7~1∶9；表面改性的具体过程为：将甲基偶氮二氧化硅醇凝胶浸泡于三甲基氯硅烷和环己烷的混合溶液中，每隔12h换一次浸泡溶液，总的表面改性时间为24~48h。

7.根据权利要求1所述的轻质疏水保温防火的甲基偶氮彩色气凝胶涂料的制备方法，其特征在于，步骤5）中，干燥温度为90~105℃，干燥时间为12~24h。