[发明专利]一种利用湿微藻两步反应制备生物柴油的方法

说明书

本发明公开一种利用湿微藻两步反应制备生物柴油的方法，首先微藻粉在80℃下干燥2h后存于‑20℃冰箱中备用，制备含水率80％的湿微藻；1)水解反应：将湿微藻放入离心管中，并加入200±100ml/kg干藻粉的95％浓盐酸催化剂，放入120±10℃烘箱中进行水解‑酯化反应，持续40±20min；2)酯化反应：将水解产物放入离心管，加入4ml甲醇溶液，放入80±10℃烘箱中进行水解‑酯化反应，持续60±10min；加入己烷萃取。本发明通过将硫酸作为催化剂，利用湿微藻直接制备生物柴油。与传统工艺相比，具有免干燥脱水、反应条件温和、生物柴油产率高等潜在优势和经济价值。

技术领域

本发明涉及生物柴油制备领域，具体涉及一种利用湿微藻两步反应制备生物柴油的方法。

背景技术

生物柴油作为清洁可再生能源，可广泛产生于动植物及微生物当中。其中，微藻因其具有高的生物质产率及油脂含量，是当前最具潜力的生物柴油原料之一。目前，生产微藻生物柴油主要的方法有两种：干燥、溶剂提取、酯交换法和直接酯交换法。前者方法存在干燥高能耗、溶剂大量使用等问题，是减少生物柴油制备成本的关键之一。而后者直接酯交换的方法虽然避免溶剂大量使用的过程，但也需要对湿微藻进行干燥处理，以免直接酯交换过程中水的抑制作用。有学者提出在超临界条件下，利用湿微藻直接酯交换反应制备生物柴油的方法。但该方法也存在实验条件苛刻、操作困难和安全性问题。微藻制备生物柴油的过程是在甲醇存在的条件下，将微藻细胞中的脂质物质主要为甘油三脂(TG)和自由脂肪酸(FFA)等反应生成脂肪酸甲酯(FAME)的过程。

本发明提出一种利用湿微藻两步反应直接制备生物柴油的方法，用以解决传统直接酯交换反应(即由甘油三脂直接生成脂肪酸甲酯反应)过程中水的抑制作用。将反应分成两步进行，首先将脂质中的甘油三脂(TG)转化成自由脂肪酸(FFA)，而后在甲醇存在条件下，发生酯化反应生成脂肪酸甲酯。一方面，该发明能利用湿微藻直接制备生物柴油，避免了干燥过程及水的抑制作用，另一方面，该发明还能提高生物柴油的产率。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种利用湿微藻两步反应制备生物柴油的方法。湿微藻用于生物柴油的制备能大幅减少传统工艺中干燥环节能耗，并且消除了制备过程中水的抑制作用，同时大幅提高了生物柴油的产率。

本发明为解决背景技术的技术问题,采用的技术方案是:利用湿微藻两步反应制备生物柴油的方法，包括如下步骤：

1)微藻粉在80℃下干燥2h后存于-20℃冰箱中备用，取预处理后的干藻粉0.3g，与1.2ml的超滤水混合，以实现含水率为80％的湿微藻；

2)将湿微藻放入离心管中，加入200±100ml/kg干微藻的95％硫酸催化剂，置于120±10℃的烘箱中进行水解反应，持续时间40±20min；

3)往水解反应结束后的产物中加入4ml甲醇溶液，置于80±10℃烘箱中进行酯化反应，持续时间60±10min；

4)反应结束后，取出冷却至室温，在每支离心管中加入3ml己烷，放入高速离心机，在3000rpm转速下离心5分钟，取出己烷层后再加入3ml己烷萃取，重复2次萃取操作，最后将萃取得到的己烷层汇入试管进行脂肪酸甲酯含量的测定。

所述步骤2)中催化剂用量优选200ml/kg。

所述步骤2)中水解反应温度优选140℃。

所述步骤2)中水解反应时间优选40min。

所述步骤3)中酯化反应温度优选80℃。

所述步骤3)中酯化反应时间优选60min。

与现有技术相比，本发明具有的优点：