[发明专利]一种无粘结剂LSX分子筛的制备方法

说明书

本发明公开了一种无粘结剂LSX分子筛的制备方法。无粘结剂LSX分子筛制备工艺方法是：以LSX分子筛粉体和高岭土为原料，经过混合成型、干燥焙烧、物料饱和吸水、钠钾混合碱液处理、钠离子交换、二次干燥焙烧等工序，制备成无粘结剂LSX分子筛，与采用钠钾混合碱液处理与常规氢氧化钠碱液处理、以及氢氧化钠‑含硅混合溶液处理相比，经钠离子交换后，二氧化碳吸附量具有明显的优势，在25℃、二氧化碳分压为4～5torr时，二氧化碳吸附量可达到9.5～10.2%。

技术领域

本发明专利属于分子筛吸附材料制备领域，尤其涉及一种无粘结剂LSX分子筛的制备方法。

背景技术

LSX（氧化硅与氧化铝摩尔比为2）分子筛原粉主要是在氢氧化钠与氢氧化钾混合碱液中合成的，由于其硅铝比较低，具有较大的水与二氧化碳吸附容量，与高岭土、凹凸棒土等粘结剂造粒成型后，降低了型体分子筛的吸附量，不利于水、二氧化碳、氮气等气体吸附分离。

利用氢氧化钠、氢氧化钾等碱液作为晶化溶液，利用水玻璃、活性硅等作为硅源，可以将分子筛中高岭土等活性粘结剂转化为具有吸附性能的无粘结剂分子筛。

中国专利CN1234782A公开了惰性粘结材料含量低的LSX沸石颗粒的生产方法，该专利利用LSX粉体与可沸石化粘结剂，经成型、干燥、煅烧后，采用氢氧化钠与氢氧化钾混合碱液在95℃下晶化3～24h，制备无粘结剂分子筛中含有较多的A型分子筛，粘结剂主要转化为A型分子筛。

中国专利CN106698458A公开了锂型低硅八面沸石、其制备方法及用途，该专利采用中硅13X分子筛为原料，采用采用氢氧化钠与氢氧化钾混合碱液使13x分子筛转化为低硅分子筛，但对最终产物未做详细的XRD分析，并且在转化过程中最终产物的硅铝比较大。

中国专利CN101524637A公开了一种富含LSX分子筛的无粘结剂吸附剂的制备方法，该专利以NaLSX为活性组分，以高岭土类物质为粘结剂，通过添加碱源与硅源（可以不加）进行成型、焙烧，主要通过添加氢氧化钠碱液进行晶化，主要将高岭土粘结剂转化为X型沸石，产物硅铝比含量较高。

中国专利CN102513059A公开了一种无粘结剂13X分子筛的制备方法，该专利采用13X分子筛原粉与多水高岭土类、凹凸棒土类粘土混合，造粒筛分、高温焙烧后，将焙烧后的产物浸入氢氧化钠和二氧化硅的硅酸钠混合溶液中晶化，洗涤、烘干、高温焙烧后，得无粘结剂13X分子筛。主要通过添加硅源方式，将高岭土转化为X型分子筛。

中国专利CN107159105A公开了无粘结剂13X分子筛吸附剂及其制备方法，该专利以高岭土为粘结剂，与13X分子筛原粉及添加剂混合成型，经一次焙烧，在氢氧化钠溶液中晶化，然后进行二次焙烧制备出粘结剂含量小于5%的吸附剂，主要转化为无A型杂晶峰的无粘结剂13X分子筛。

现有发明技术主要采用高岭土类物质作为粘结剂，通过高温焙烧后，主要采用氢氧化钠溶液，或者采用氢氧化钠和二氧化硅的硅酸钠混合溶液进行老化晶化，高岭土产物主要转化为A型分子筛或者X型分子筛，其吸附容量与LSX分子筛相比较小。本专利以LSX原粉为活性组分，以高岭土类物质为粘结剂，采用氢氧化钠与氢氧化钾混合溶液进行碱液处理，通过在低温下进行老化，在高温下进行晶化，将高岭土转化为LSX分子筛，合成高纯无粘结剂LSX分子筛。

发明内容

本发明旨在提供一种高纯无粘结剂LSX分子筛的制备方法。本发明以质量分数85%～90%LSX分子筛粉体和质量分数10～15%高岭土为原料，通过混料、成型、一次干燥焙烧、物料饱和吸水、碱化处理、钠离子交换和二次干燥焙烧等工艺，制备水与二氧化碳吸附量高的无粘结剂LSX分子筛。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

（1）配料：将高岭土和LSX分子筛粉体按一定比例进行配料混合；

（2）成型：采用圆盘造粒机进行造球成型或者挤条机进行挤条成型；