[发明专利]一种3-乙氧基丙烯酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201811515031.5 | 申请日： | 2018-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN109438237B | 公开（公告）日： | 2021-05-28 |
| 发明（设计）人： | 王晨;王晶;李东伟;崔晨辉;焦东峰;顾士崇 | 申请（专利权）人： | 浙江华方药业股份有限公司;山东昌邑四方医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/327 | 分类号： | C07C67/327;C07C69/734 |
| 代理公司： | 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 | 代理人： | 杨嘉芳 |
| 地址： | 318020 浙江省台*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙氧基 丙烯酸 制备 方法 | ||
1.一种3-乙氧基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：该制备方法包括
①、向一定量的三氯乙酰氯中滴加定量乙烯基乙醚，滴加完毕后控温20~40℃保温反应1~10h；
②、40 ℃以下减压蒸出低沸点副产物；
③、加入定量有机碱和乙醇，于20~50℃保温反应1~10 h，所述有机碱为三乙胺或二异丙基乙基胺；
④、过滤，滤饼回收，滤液于50 ℃以下减压蒸出乙醇；
⑤、加入定量酸催化剂，升温至50~100℃，并通入氮气，保温反应1~10 h，所述酸催化剂为硫酸氢钾或硫酸氢钠；
⑥、减压蒸馏得3-乙氧基丙烯酸乙酯。
2.根据权利要求1所述3-乙氧基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤①中所述三氯乙酰氯和乙烯基乙醚的摩尔投料比为1:1~1:3。
3.根据权利要求1或2所述3-乙氧基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤①中所述乙烯基乙醚的滴加时间为1~2 h。
4.根据权利要求1所述3-乙氧基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤③中所述有机碱的摩尔用量为步骤①中所述三氯乙酰氯的摩尔用量的1~3倍。
5.根据权利要求1所述3-乙氧基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤③中所述乙醇的质量用量为三氯乙酰氯的质量用量的1~3倍。
6.根据权利要求1所述3-乙氧基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤⑤所述酸催化剂的摩尔用量为步骤①所述三氯乙酰氯的摩尔用量的5%~10%。
7.根据权利要求1所述3-乙氧基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤⑤中通入氮气的流量为100~600 mL/min。
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