[发明专利]一种锡及锡合金中杂质元素分析检测方法

说明书

一种锡及锡合金中杂质元素分析检测方法，将锡或锡合金样品加入盐酸、硝酸的混合溶液或者盐酸、过氧化氢的混合溶液，加热分解，并确保锡完全氧化为四价锡，然后加入盐酸并加热蒸发至干，重复加入盐酸并加热蒸发至干的步骤至少3次，直到锡基本挥发完全；再加入盐酸，继续加热溶解完全，冷却后，以水移入容量瓶中，混匀，定容；采用分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪中的任意一种测定溶液中的杂质元素，分析检测得到锡及锡合金中的杂质元素。本发明操作简单、环境友好、灵敏度高、准确性好。

技术领域

本发明属于金属检测分析方法技术领域，具体涉及锡及锡合金中杂质元素的分析检测方法。

背景技术

锡及锡合金中杂质元素的测定，目前主要采用分光光度法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法。为了达到杂质富集和准确测量的目的，通常采用以下几种方法消除锡的干扰：

1)盐酸-氢溴酸挥发排锡法。《GB/T 3260-2013锡化学分析方法》多采用该方法。该方法是最经典的排锡方法，优点是排锡效果好，操作简便快速。缺点是氢溴酸有一定的毒性，特别是反应过程中生成的单质溴毒性较大，另外通过该方式处理，砷、锑等元素会挥发损失。

2)氯化氢-氯气挥发排锡法。《YS/T 36-2011高纯锡化学分析方法》镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋的测定采用该方法。该方法优点是排锡效果好，空白低。缺点是装置结构复杂，操作繁琐，不易推广，使用的氯气毒性大，同时砷、锑等元素会挥发损失。

3)萃取分离法。《YS/T 36-2011高纯锡化学分析方法》锑的测定，采用苯萃取分离后测定锑。该方法最大的缺点是，操作繁琐，使用的有机试剂毒性大，且不能实现多元素同时富集。

4)基体匹配法或内标法。《YS/T 746.17-2018无铅锡基焊料化学分析方法》采用内标法进行测定。该方法的优点是简单快速。缺点是杂质元素没有经过富集，方法测定下限较高。同时在采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定时，大量的锡基体容易以二氧化锡的形式吸附在炬管上，影响炬管的使用寿命。

发明内容

针对现有的锡及锡合金各种分析检测方法存在的缺陷，本发明的目的是提供一种操作简单、环境友好、灵敏度高、准确性好的锡及锡合金中杂质元素分析检测方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种锡及锡合金中杂质元素分析检测方法，方法步骤如下：

(1)称取锡或锡合金样品，加入盐酸、硝酸的混合溶液或者盐酸、过氧化氢的混合溶液，在80～200℃加热分解，并确保锡完全氧化为锡(Ⅳ)，然后加入盐酸并加热蒸发至干，重复加入盐酸并加热蒸发至干的步骤至少3次，直到锡基本挥发完全；

(2)将挥发完锡的样品加入盐酸，继续加热溶解完全，冷却后，以水移入容量瓶中，混匀，定容；

(3)采用分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪中的任意一种测定锡或锡合金中的杂质元素。

本发明所述锡或锡合金杂质元素包括但不限于Ag、Al、As、Au、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、Mg、Ni、Pb、Sb、Zn。

相对现有技术，本发明至少具有以下有益效果：

1)本发明操作简便，使用的试剂量少，环境友好。且使用的试剂易提纯，因此也适用于高纯锡产品的分析。

2)锡的残余率低，可去除98％以上的锡，而杂质残留在溶液中，较好的消除了仪器测定过程中的基体干扰及其他化学干扰，提高了仪器测定灵敏度。