[发明专利]一种纳米纤维矿物增强酚醛树脂三维气凝胶材料的制备方法

说明书

本发明为一种利用纳米粘土矿物纤维增强的三维结构酚醛树脂气凝材料的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)粘土矿物纤维活化，得到酸活化纳米粘土矿物纤维；(2)纳米粘土矿物纤维三维复合材料的制备，得到三维纤维块体复合凝胶材料B；(3)将三维纤维块体复合凝胶材料B浸渍C组份溶液后，经50‑120℃，固化30‑150min，再在有机溶剂中浸泡，真空冷冻干燥，得到纳米粘土矿物纤维增强的三维结构酚醛树脂气凝胶材料。本发明得到的材料可用于高端设备的保温隔热，或作为催化剂载体，有机污染物的吸附剂等。

技术领域

本发明涉及一种粘土矿物纤维增强三维结构酚醛树脂气凝胶材料的制备技术及应用，属于材料制备领域。

背景技术

气凝胶是一种具有纳米级多孔网络结构的轻质固体材料，具备低密度、高比表面积、高孔隙率和低导热率等性能，广泛用于保温隔热、催化载体、超级电容器、电极材料及污水处理等。近年来，随着国家绿色节能与环保产业的不断发展，具有优异隔热保温性能的气凝胶材料的用量不断增加，随之而来对其性能有了更高的要求，不仅要求其具有良好的力学性能，还需要其具有一定的弹性性能。因此，为了满足节能与环保产业对气凝胶的要求，研制一种具有优异力学性能与弹性的酚醛树脂复合气凝胶势在必行。为此，许多人也都展开了相关研究，如ZL.105601854A发明了一种三维毛毡纤维结构增强酚醛树脂气凝胶热屏蔽材料，得到强度高、尺寸稳定性好，但这种刚性结构导致气凝胶导热系数大幅提高，不利于保温；ZL.102285775A发明了一种有机预氧丝纤维增强的有机气凝胶隔热材料，制得气凝胶强度高、导热系数小，但其采用的有机预氧丝纤维制备复杂且对环境存在危害；ZL.104177644A发明了一种机械性能、加工性能、绝缘性及保温性能优异的聚酰亚胺改性酚醛树脂气凝胶的制备方法，但制备的气凝胶材料的耐高温性能较差，限制了其航空航天等高端领域的应用；CN106800630A公开了一种柔性气凝胶材料及其制备方法，但其制备过程复杂、周期长，对设备要求较高，且羟基丙烯酰胺有毒有味；CN 106189066A介绍了一种酚醛树脂/二氧化硅复合气凝胶材料的制备方法，该材料具有优异的力学性能与隔热防火性能，但其制备工艺复杂、耗能高，难以规模推广；Yin等介绍了一种密度0.312-0.356g/cm³，抗压强度0.76-4.08MPa的新型树脂/硅杂化气凝胶复合材料，同样是制备工艺较复杂，且制得气凝胶导热系数偏大(Synthesis and characterization of novel phenolic resin/silicone hybrid aerogel composites with enhancedthermal,mechanicalandablative properties)。

粘土矿物，特别是纳米尺寸结构的粘土矿物纤维具有很好的增强、增韧功能。其性能稳定、耐热阻燃、比表面积大与导热系数低，并且储量丰富、价格低廉、来源广泛等优点。鉴于粘土矿物优异的性能，本发明采用纳米结构矿物纤维做增强功能材料，以提高酚醛气凝胶材料的力学性能，开发出轻质多孔结构的粘土矿物纤维增强三维结构酚醛树脂气凝胶材料。

发明内容

本发明的目的为针对当前技术中传统酚醛气凝胶自身力学性能较差的缺点，提供一种利用纳米粘土矿物纤维增强三维结构酚醛树脂气凝胶材料的制备方法。该方法利用三维结构粘土矿物纤维凝胶材料；将该凝胶材料放置到含有以酚类化合物和醛类化合物的混合反应体系中，通过酚醛树脂的真空浸渍和微波加热的制备，得到酚醛树脂包覆的三维结构粘土矿物多孔水凝胶材料。该材料可用于高端设备的保温隔热，或作为催化剂载体，有机污染物的吸附剂等。

本发明的技术方案为：

一种利用纳米粘土矿物纤维增强的三维结构酚醛树脂气凝材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)粘土矿物纤维活化：将粘土矿物纤维与盐酸溶液混合后，浸泡1-3天，然后真空抽滤，得到纳米粘土矿物纤维滤饼；洗涤后抽滤，60℃下干燥8小时；球磨粉碎，过250～350目筛，得到酸活化纳米粘土矿物纤维；